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气相色谱法聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定
摘要:试样用乙酸乙酯稀释后,加入正十四烷作内标物。将稀释后的试样溶液注入进样装置,并被载气带入色谱柱,在色谱柱内被分离成相应的组分,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图,用内标法计算试样溶液中甲苯二异氰酸酯的含量。方法的检出限为76.32mg/kg,回收率为97%.14-97.91%,精密度<5%,完全满足聚氨酯胶黏剂中游离甲苯二异氰酸酯含量的测定。
关键词:
气相色谱法 聚氨酯 胶粘剂 游离甲苯二异氰酸酯
引言
甲苯二异氰酸酯简称TDI,
主要用于生产软质聚氨酯泡沫及聚氨酯弹性体、涂料、胶黏剂等。TDI的主要危害:TDI在装修中主要存在于油漆之中,超出标准的游离TDI会对人体造成伤害,主要是致敏和刺激作用,出现眼睛疼痛、流泪、结膜充血、咳嗽、胸闷、气急、哮喘、红色丘疹、斑丘疹、接触性过敏性等症状。国际上对游离TDI的限制标准是0.5%以下。聚氨酯胶粘剂生产过程中必不可少的就是TDI,胶粘剂产品中或多或少有残留,国内成熟的标准方法主要是
气相色谱法。
1. 实验部分1.1
试剂5A分子筛
甲苯二异氰酸酯、
正十四烷(色谱纯)
乙酸乙酯。
1.2
仪器气相色谱仪:安捷伦7890B配氢焰离子化检测器 (GC-FID)
色谱柱:HP-5 (固定液为二甲基聚硅氧烷)
色谱测试条件:
汽化室温度:200°C;检测室温度250°C;柱箱温度160°C
高纯氮气、氢气、空气(纯度达99.999%以上)
1.3
分析步骤
称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积。
2试验结果报告2.1
正十四烷及甲苯二异氰酸酯出峰时间的确定
称取0.2g各标准物质于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。用微量注射器取1uL进样,结果见表1。
表1出峰时间表
化合物 | 出峰时间(min) |
正十四烷 | 5.312 |
甲苯二异氰酸酯 | 5.149 |
2.2校正因子的计算 2.2.1 内标溶液的制备:称取0.4052g正十四烷于50mL的容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀。
2.2.2 标准溶液的配制:称取0.3080g甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中,加入5mL内标物,用适量的乙酸乙酯稀释,取1uL进样,测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表2.
表2 甲苯二异氰酸酯响应因子
2.3样品测试 称取2.0g-3.0g(精确至0.1mg)样品于50mL容量瓶中,加入5mL内标物,用乙酸乙酯稀释至刻度,取1uL进样,测定试样溶液中甲苯二异氰酸酯和正十四烷的色谱峰面积,结果见表3。
表3 样品中甲苯二异氰酸酯的含量
2.4
方法的回收率及重复性
取标准溶液上机测试10次结果见表4。
表4加标回收结果统计
2.5方法的检出限
取乙酸乙酯上机测试10次,将甲苯二异氰酸酯含量作为VOC结果,结果见表5:
表3方法检出限的计算
3.小结本文通过试验数据分析得出:方法的回收率的范围为97.14%-97.91%,相对标准偏差小于5%,方法检出限为76.32mg/kg。可以满足室内装饰装修材料胶粘剂中有害物质TDI含量的测定,方法简单快速。准确度高,稳定性好。
4.参考文献:
GB18583-2008室内装饰装修材料胶黏剂中有害物质的限量。