主题:【第十届原创】【第十届原创大赛】ICP-OES法测定室内装修装饰用壁纸中可溶性重金属含量

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abcpgf
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ICP-OES法测定室内装饰装修材料壁纸可溶性重金属含量

摘要:试样经剪碎稀酸萃取,用ICP-OES测定萃取液中重金属砷、铅、镉、铬、汞的含量,方法检出限低,回收率可达88%-110%,相对标准偏差小于5%,可用于室内装修装饰用壁纸中可溶性重金属含量的测定,方法简单快速准确。
关键词:萃取 ,ICP-OES,可溶性重金属,壁纸
引言
重金属来自印刷颜料 水性或油性,指的是颜料稀释所采用的不同溶剂。水性颜料采用水作为稀释剂,生产过程挥发的是水,对工厂环境无任何影响。油性颜料采用乙酸乙酯作为稀释剂,生产过程挥发的即是乙酸乙酯,如直接让其排空,会对工厂上空空气与环境产生污染,绝大多数工厂均采取回收装置处理。因此,印刷油墨是否环保,不取决于水性或油性的稀释剂,而是颜料本身。重金属如铅的含量超标,将对人体神经、内脏、皮肤有危害,尤其是对儿童影响较大。准确获知壁纸中重金属的含量至关重要,本文从实际实验从方法的检出限、准确度和精密度方面,验证方法的可行性
1.实验部分
1.1试剂
盐酸(优级纯)(天津大茂)
盐酸溶液:(0.07±0.005)mol/L
盐酸溶液:(2±0.1)mol/L
硝酸(优级纯)(天津大茂)
砷、钡、镉、汞、镍标准溶液:浓度为1000mg/L(坛墨质检标准物质中心提供)
1.2仪器
安捷伦电感耦合等离子发射光谱仪(5110 ICP-OES)

梅特勒-托利多XSE204电子天平(精度0.1mg)

震荡水槽或搅拌器

玻璃板、刮刀、剪刀
酸度计

100mL锥形瓶
25mL、100mL容量瓶
移液枪(500-5000μL)
漏斗、定量滤纸
2.分析步骤
2.1试样的制备
将待测试样用干净的剪刀剪碎成5x5mm以下,混匀。

2.2样品处理
精确 称取 1g(准确至0.0 001 g )小正方形试样放人容积为 100m L的玻璃容器中,然后加人(50士0.1) mL的0.07 m ol/L盐酸,摇荡1m in,测定溶液的pH值。如果 pH]1.5 ,边摇荡边逐滴加人2m ol/L盐酸,直至pH在1.0-1.5之间。把 容器 放 在磁力搅拌器上,一并放人(37士2)℃的烘箱中,并在此温度下搅拌(60士2)min,然后取走搅拌器。再在(37士2)'C的烘箱中静置(60士2)m in,立即用带0.45p m的微孔膜过滤溶液。收集滤液,留待测定重金属(或其他)元素的含量,过滤后的溶液尽量当天分析测试。
2.3标准曲线的配制
准备6个100mL容量瓶和系列移液管,用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成0.5,1.0,1.5,2.0,2.5,10.0mg/L的标准溶液。
2.4 测试
将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上,开启仪器测试,仪器自动绘制出标准工作曲线。
3.试验结果报告
3.1 线性(工作曲线)

3.2方法的检出限

3.3方法准确度与精密度实验数据)

4.小结
  方法简单、快速、准确,检出限低,回收率在88.3%-110.1%之间,相对标准偏差<5%,满足标准要求,完全可以用于室内装修装饰用壁纸可溶性重金属含量的测定。
5.参考文献
    参考GB18585-2001室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量可溶性砷、铅、镉、铬、汞元素含量的测试
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群魔
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把容器在磁力搅拌器上,一并放入烘箱。还有这操作?
abcpgf
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原文由 七月(shadow_hlr) 发表:
1、现行标准为《GB 18585-2001 室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量》,标准对壁纸重金属试验方法和检验规则都有明确的要求,只有严格按照该标准的检验规程所得结果才能用于限值判断。
2、GB 18585-2001标准中的结果计算需要对测试结果进行修正,本文的结果未进行修正。试样剪碎的尺寸也与标准有出入。
3、本文检测步骤、方法与标准有什么区别?为什么会有偏离?偏离的理由是什么?如果是作为方法验证报告,写作方式应该更改,这样写会让人觉得是改良或自己制定的方法。如果是方法验证报告,检出限、精密度和准确度等内容过于简单,只给出数据、没有过程和数据分析。
参考标准来验证了部分元素,还有一部分正在验证,写的有点简单了。
七月
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1、现行标准为《GB 18585-2001 室内装饰装修材料壁纸中有害物质限量》,标准对壁纸重金属试验方法和检验规则都有明确的要求,只有严格按照该标准的检验规程所得结果才能用于限值判断。
2、GB 18585-2001标准中的结果计算需要对测试结果进行修正,本文的结果未进行修正。试样剪碎的尺寸也与标准有出入。
3、本文检测步骤、方法与标准有什么区别?为什么会有偏离?偏离的理由是什么?如果是作为方法验证报告,写作方式应该更改,这样写会让人觉得是改良或自己制定的方法。如果是方法验证报告,检出限、精密度和准确度等内容过于简单,只给出数据、没有过程和数据分析。
abcpgf
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原文由 谁折腾(yzhlai) 发表:
采用空白做检出限,一般是空白有检出的情况,这边空白都是未检出或<0,建议测加低浓度标
是的,后续会继续试验。
谁折腾
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采用空白做检出限,一般是空白有检出的情况,这边空白都是未检出或<0,建议测加低浓度标
abcpgf
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999youran
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原文由 abcpgf(abcpgf) 发表:
我们的产品主要有板材、皮革、纺织品、壁纸、涂料的检测哦。
老师下次写一个涂料的学习学习。
abcpgf
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原文由 国家标准物质中心(SH103792) 发表:
我看过您的文章了,两篇文章的相似度很高,只奖励一篇
我们的产品主要有板材、皮革、纺织品、壁纸、涂料的检测哦。
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