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主题：【第十届原创】有奖征文-HPLC法测定头孢氨苄有关物质

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初心
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发表于：2017/09/20 12:39:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为m3170710原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
1.样品简介
1.1中文名称：头孢氨苄
1.2中文别名：先锋霉素Ⅳ
2.仪器设备与试剂
2.1仪器、设备:
岛津LC-16
梅特勒托利多MS105DU分析天平
色谱柱:月旭Ultimate-XB C18
4.6mm×250mm×5um
2.2试剂：
磷酸二氢钠（AR）  广州化学试剂厂
甲醇（HPLC）      西陇科学有限公司
氢氧化钠（AR）    西陇化工有限公司
3.色谱条件
流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0)  流动相B:甲醇
波长:220            流速:1ml/min      温度：室温
洗脱方式:梯度洗脱  进样量：20ul
3.样品制备
3.1对照品溶液制备
取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动性相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。
3.2供试品溶液制备
精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
3.3系统性试验
取供试品溶液适量，在80摄氏度水浴中加热60min，冷却，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。
在系统性试验的图谱中 ，1,2,4为未知杂质峰；3为头孢氨苄峰
在杂质对照图谱中，1为α-苯甘氨酸峰，2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰
4.结论
由系统性试验图谱知，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，满足药典要求，从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。
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2017/9/20 13:34:35 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
梯度洗脱时间表
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月旭科技-雪妖
czj_1027
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2017/9/20 15:16:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢楼主分享，很漂亮的峰形，系统适用性的这个处理有的时候会有差异，有的时候主峰前面还会有一个杂质，不知道是不是和加热的温度和时间有关系。
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初心
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2017/9/20 16:16:11 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 月旭科技-雪妖(czj_1027)发表:谢谢楼主分享，很漂亮的峰形，系统适用性的这个处理有的时候会有差异，有的时候主峰前面还会有一个杂质，不知道是不是和加热的温度和时间有关系。
可能吧，这也是我第一次做这个原料，没有什么经验
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月旭
sh100931
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2017/9/21 11:12:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢老师的参与！我们会有一份参与奖品送给您！感谢您对月旭的支持！
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月旭
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2017/9/21 11:14:22 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您的文章已经加入原创大赛了哦
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氢锂钠钾铷铯钫
YJYQXCYS
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2017/10/7 19:35:09 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
整体上文章写的不错，学习了！
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氢锂钠钾铷铯钫
YJYQXCYS
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2017/10/7 19:36:54 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仔细看了下图，感觉系统没有平衡好。
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初心
m3170710
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2017/10/7 20:29:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 氢锂钠钾铷铯钫(YJYQXCYS) 发表:仔细看了下图，感觉系统没有平衡好。
这是梯度洗脱，会有点飘
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dingshx
dingshx
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2017/10/8 7:10:54 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解一下
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氢锂钠钾铷铯钫
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2017/10/19 23:43:56 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
岛津L-16还是很强大的。
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