主题:【讨论】Varian 基本谱操作步骤: DEPT 谱

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sslin
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以下是我们这里 DEPT 谱的操作步骤 (范本为 Mercury Plus 300 兆). 欢迎就各步骤提出讨论指教.

DEPT 全名    Distortionless Enhanced by Polarization Transfer(无畸变极化转移增强)
目的    分辨碳谱 CH3, CH2, CH.
参考    1. 环球技术人员: 翟纯, 胡冰, 金朝鼎.  2. 其他专家: 冯锐


准备
    jexp5, 调标准 DEPT 谱图
检查关键参数
    pw=9.1 (查update 值, C 的 probe), pp=15.2 (查update 值 H 的 probe)
检查其它参数
    tpwr=63, dpwr=44, pplvl=60
设定样品参数
    j=140 (样品情况: 烷烃~芳烃: 120~160)d1=2 (感觉 ds(2) 和 ds (3) 差异大时)
测试
    nt=适量 (约碳谱的 1/4), time, ga命名 text('xxx\\yyy')
半途看谱
    wft,  da, ds(1), ds(2)
处理图谱
    wft调相位 aph, 标定 (定某已知碳峰,nl, <ref>,数值), 门槛 (<th>, dpf).
打印
    <Main Menu>, <Analyze>, <DEPT>, <Process>, pltext, plot


说明:     
pw / pp
    若出现刺峰, 表 pw, pp 出现误差, 应使用最新数值.查此值: 1. 自桌上的最新操作讲义. 或自网页 ftp 下载最新资料
2. 自 [Setup Exp] / <Carbon> or <Proton> 查新的 pw, pp 数值
j 值
1.    烷烃 j=120 (双键多, 可改成 130)
2.    芳烃: j=160 (若单键多, 可定 150, 照顾些)
3. 结构未知: 暂定 j=140
nt
    nt=适量, 约碳谱的 1/3 ~ 1/4 * DEPT 检测的灵敏度为 C 谱的 3~4 倍.
相位
    若aph 不管用, 手动调 <phase>, lp=0, rp=0 (表让零级相位及一级相位先为 0)* DEPT 无法对 ds (4) 的负峰做 aph, 得自行调整.
参数 dm
1.    DEPT:  dm='nny'
2.    一般 C 谱 (completely decoupling): dm='yyy'
3. 不去偶 C 谱 (proton noise coupling, 有 CH 裂峰): dm='nnn' (可做积分)
da / mult
    输入 da 检查, mult = 0.5,1,1,1.5 (即: 45, 90, 90, 135 度), 则出现 arrayed.
其它打印
1.    若点击 <plot>, 没有名字, 得放回纸, pltext, page.  (pap 太长).
2. 单独打印 CH2 谱图: ds(4), 处理谱图, page.
3. 只打印1,4 谱图: ds(1), 处理谱图; ds(4), vp=60, 处理谱图, page 同时打印出.
4. 全部: pl('all') pap page.
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sslin
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1. 只看 CH2: 改 mult=1.5, 即 135 度, CH2 朝下;
2. 只看 CH: 改 mult=1, 即 90 度, 只出现 CH.
3. 只做 90 度 和 135 度:  mult=1, 1.5.  打 da 检查.
* 说明: 45度 (全部含氢的C), 90度 (只CH), 135度 (CH2向下, CH与CH3 向上)* 一般: 只做一谱时, 选择代表性的 135 度  (DEPT-135).
zhengjiushou
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sslin
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DEPT 谱图花的时间和碳谱差不多. 可以 “毫无疑义” 的表征碳谱结构, 鼓励大家 (尤其是开放操作学校的学生) 多加使用.
樱花雨
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Ilovenmr
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Varian这个实验设计的不太好,好像是自动化程度高了一点但是浪费了很多机时。其中mult默认值是0.5,1,1,1.5,第二第三个试验根本就是重复。另外一个缺点就是,这样做出来的数据根本没办法用其他软件处理。
其实通常情况下一个Dept135基本就够了,也就是说mult=1.5.谱图结果是CH3、CH向上CH2向下。

另外林老师提到的tpwr、pw、pp这几个参数绝对不能照搬,要查看你自己的探头参数!使用不恰当的功率可能会对探头造成伤害。
sslin
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DEPT 由于极化转移效果, 信号峰检测灵敏度为碳谱的 4 倍, 因此若完成所有自动化检测 (mult=0.5,1,1,1.5 共四循环), 时间和检测碳谱差不多. 例如碳谱检测扫描 120 次, DEPT 则扫描 30 次.
如果样品量小时间有限, 可以考虑只检测 Dept135.
billjames
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lmx347
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林老师用的是vnmr6.1c,步骤就多些。现在的vnmrj2.2c好像简单了,但溶剂峰会出现。
步骤如下:界面中选取,只选135,或选四谱(
pulse sequence中选4spectra for multiplicity editing ),直接ga采样,才完后,点击auto process即可出现四谱,从上至下:CH3
,CH2,CH,及除季碳外的所有c。都朝上的,很好识别。
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