主题：【原创】紫外分光光度法测定纺织品中六价铬的含量

紫外分光光度法测定纺织品中六价铬含量

摘要：本文通过用pH值在8.0±0.1的碱性汗液萃取试样中的可溶性六价铬，滤液中六价铬在酸性条件下与1,5-二苯卡巴肼反应，生成紫红色络合物，用分光光度法在540nm处测定。方法检出限为0.02mg/kg，样品加标回收率在89-101%之间，相对标准偏差<10%,方法简单快速，完全满足纺织品中六价铬含量的测定。
关键词：萃取，可溶性六价铬，分光度法
引言
纺织品及其制品是我国传统的大宗轻工产品之一，在我国经济建设和群众日常生活中均占有重要地位。铬（VI）常会存在于纺织品和服装的塑料件中，铬通常以3种主要形态存在：铬（O）、铬（III）和铬（VI），铬（III）是其存在的主要形态。铬（VI）和某些化合物是已知的致癌物质，铬（VI）还会腐蚀皮肤，引起过敏反应。

1  试剂
1.1 盐酸-L-组氨酸（分析纯）
1.2 氯化钠（分析纯）
1.3 二水磷酸二氢钠（分析纯）
1.4 氢氧化钠（分析纯）
  碱性汗液配制：称取0.5g盐酸-L-组氨酸，5g氯化钠，2.5g二水磷酸二氢钠用去离子水定容至1000mL，摇匀。用0.1mol/L氢氧化钠调节pH=8±0.1，需现配现用。
1.5 丙酮（分析纯）
1.6 冰乙酸（分析纯）
1.7 二苯基碳酰二肼（分析纯）
  显色剂配制：称取1g二苯基碳酰二肼溶于100mL丙酮中，再滴加1滴冰乙酸。
70%磷酸溶液：取700mL磷酸用去离子水定容至1000mL，摇匀备用。
1.8 六价铬标准储备溶液：浓度为1000mg/L（以H₂O为基体，坛墨质检标准物质中心）
六价铬标准工作溶液：移取1mL六价铬标准储备溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。当天配制。
2 仪器
Cary60 紫外可见分光光度计（配1cm石英比色皿）

梅特勒千分之一电子天平

恒温振荡水槽

pH计

150mL锥形瓶
25mL、100mL容量瓶
移液枪（100-1000μL）、（500-5000μL）
漏斗、定量滤纸、0.45μm滤膜
2.分析步骤
2.1 萃取液的制备
取有代表性样品，剪碎至5x5mm以下，混匀，称取4g（精确至0.1mg）剪碎后的试样于150mL锥形瓶中，加入80mL碱性汗液，搅拌1分钟，用酸度计测定其酸度，如果pH<8.0，用0.1mol/L氢氧化钠调节pH在8.0±0.1之间，放入（37±2）°C温度下震荡1小时，静置冷却至室温，用定量滤纸过滤溶液，过滤后的溶液尽量当天分析测试。
2.2 测定
移取20mL样液（2.1），加入1mL显色剂，再加入1mL磷酸溶液混匀；另取20mL去离子水，加1mL显色剂和1mL磷酸溶液，作为空白参比溶液。室温下放置15分钟，在540nm波长下测定显色后溶液的吸光度。
2.2标准曲线的配制
2.2.1分别取0,0.5,1.0,2.0,3.0mL六价铬标准工作溶液于50mL的容量瓶中，加入水稀释至刻度，配制成浓度为0,0.01,0.02,0.04,0.06mg/L的溶液。
2.2.2 分别取2.2.1 中不同浓度的溶液20mL，加入1mL显色剂和1mL磷酸溶液，摇匀；另取20mL去离子水，加入1mL显色剂和1mL磷酸作为空白溶液。室温下放置15分钟，在540nm波长下测定吸光度。
2.2.3 以吸光度为纵坐标，六价铬离子浓度mg/L为横坐标，绘制标准工作曲线。
3.结果的计算
X=（C-C₀）x V/m --------------------------------（1）
式中：
X-----试样中可萃取六价铬的含量，单位为mg/kg；
C-----萃取液中六价铬的浓度，单位为μg/mL；
C₀-----空白溶液中六价铬的浓度，单位为μg/mL；
m------试样的质量，单位为g。

4.试验结果报告
4.1 线性（工作曲线）


4.2方法的检出限


4.3方法准确度与精密度实验数据


5.结果与讨论：

  （1）方法检出限为0.02mg/kg，方法回收率为89-101%，方法标准偏差<10%,准确度与精密度均满足标准要求；

  （2）本方法与国标方法GB/T17593.3-2006的差别在于：本方法用碱性汗液萃取而国标方法采用酸性汗液萃取，经多次实验证明，碱性萃取效果比酸性汗液效果好。