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主题：【求助】土壤中汞的测定，微波消解法，买来的盲样测定结果一直偏高很多

浏览0 回复11 电梯直达
许有灵犀
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发表于：2017/12/26 15:19:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用微波消解法做质控样GSS20共测定结果偏高很多，而且样品空白页很高，荧光值能达到0.5ppb，载流和标准曲线和样品都是用的同一瓶酸，刚打开的，这是为什么呢？求解！！
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m3118146
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2017/12/26 15:45:29 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要看你具体是怎么做的了，你这样说结果偏高，没有任何步骤等方法说明，就是神仙也不知道到底是哪里的问题。
该帖子作者被版主 skytoboo加 2积分， 2经验，加分理由：鼓励应答
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m3139895
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2017/12/27 15:27:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能具体点吗，太笼统了。
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许有灵犀
v3245013
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2017/12/28 9:03:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3118146(m3118146) 发表:
要看你具体是怎么做的了，你这样说结果偏高，没有任何步骤等方法说明，就是神仙也不知道到底是哪里的问题。
完全按着HJ680土壤消解的方法消解的。称0.5g质控样品，加6ml盐酸2ml硝酸，空白一样进行微波消解，然后滤纸过滤，水定容上机，载流是10%盐酸，还原剂10g/L硼氢化钾，消解罐都是进行了热清洗后拿1+1硝酸浸泡过夜，酸是刚开的新瓶的硝酸盐酸，载流、空白、样品都是这瓶酸，做了三个平行样品，完全不平行，甚至有一个大十倍，求解？
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许有灵犀
v3245013
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2017/12/28 9:03:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3139895(m3139895) 发表:
能具体点吗，太笼统了。
完全按着HJ680土壤消解的方法消解的。称0.5g质控样品，加6ml盐酸2ml硝酸，空白一样进行微波消解，然后滤纸过滤，水定容上机，载流是10%盐酸，还原剂10g/L硼氢化钾，消解罐都是进行了热清洗后拿1+1硝酸浸泡过夜，酸是刚开的新瓶的硝酸盐酸，载流、空白、样品都是这瓶酸，做了三个平行样品，完全不平行，甚至有一个大十倍，求解？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2017/12/29 9:00:50 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你这个应该是容器污染了。
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李三疯
lm2001-66
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2018/1/3 10:56:28 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
直接换瓶酸试试，新开的也不一定就没有污染，再一个样品取样前一定要均匀
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lingyi509
lingyi509
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2018/1/15 16:01:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能存在污染，要么仪器之前有污染，要么容器有污染，要么试剂有污染，要么就是操作过程中带入了污染。
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蓝人
yuxiaofeng86
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2019/4/1 10:38:41 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我也是按照这个方法做的As Hg Se 同时做的

做了有5.6次吧 每次带三个标样皆都做平行样

Se基本上都没有问题

As的话 基本上都会偏高个15-20%左右

Hg则差不多高了一倍左右

空白不高，平行性也不错

也不太明白什么原因
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让我去问他
v3095766
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2019/4/1 16:57:39 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
污染了，土壤汞微波消解很容易污染。瓶子洗干净，试试王水沸水浴法，微沸就好。系统立马测可以不加固定剂和稀释液，直接纯水定容。效果可以。
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迩夕
m3331373
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2021/12/7 10:39:28 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有没有可能是过滤带进去的污染呢？试试把过滤换成离心或者隔夜取上清液。还有就是消解管要在高温烘一下的。
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