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主题：【求助】DMSO（二甲基亚砜）作为溶剂顶空进样，如何提高灵敏度？

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骑臨天下
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发表于：2018/02/04 00:51:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
样品溶于DMSO，不溶于水，用气相-质谱-顶空测甲醇、乙腈、丙烯醛、炔丙基溴、二甲硫醚、四氯化碳等，一直达不到所需的检测限，请问如何提高灵密度？顶空进样器参数（顶空温度，平衡时间，加压压力、加压时间，定量环温度，传输线温度等）如何设定能使响应值提高？另外看帖子里有人说可以在DMSO里加一定量的水，能提高灵密度，还没来得及试试，请问是否有效果？加多少水比较好？
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骑臨天下
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2018/2/7 23:59:06 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:加水提高灵敏度，这个方法不可取。长期进水对色谱柱不好。
不是直接进水，是顶空，很多顶空的方法都是水溶液啊
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骑臨天下
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2018/2/8 23:18:06 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:楼主试过了吗？加点水能提高灵敏度吗？
加了10%的水，灵敏度提升有限，因为样品加水会析出，所以没采用，最后通过优化自动顶空进样器的参数提高的灵敏度，达到要求了
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骑臨天下
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2018/3/19 0:25:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:原来是这样，参数如何优化的。
定量环温度降低到105℃（炉温＜定量环＜传输线），提高炉温（70℃到80℃），减少平衡时间（30min到25min），减小顶空瓶加压压力（14.5psi到8psi），减少加压时间（0.2min到0.1min）成功把响应值提高了一倍左右，其中影响最大的是顶空压力
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