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主题：【讨论】一次消煮测定土壤中的多种重金属元素前处理方法，你的最佳方案是什么？

浏览0 回复78 电梯直达
shuibingmiao
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发表于：2006/12/18 20:32:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
要想一次消煮测定土壤中的多种重金属元素，包括Pb\ Cd\  Ni\ Cu\ Zn等，
你的最佳方案是什么？

我查了很多资料，包括国标上的一些，结合我校现有试验仪器，最终决定采用：
    盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸  消解后，火焰原子吸收分光光度法测定

可是我前次做消煮的时候，被浓硫酸烧伤了，现在又要用王水，
很害怕

不知道大家有没有什么更好的方法？
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shuibingmiao
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2006/12/19 9:55:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg、的方法研究

谢 锋,何锦林等老师 采用的 样品消化方法:

  准确称取土壤样品0.1(精确到0.0001)于50ml的比色管中,加入5ml硝酸,轻轻晃动,使硝酸全部浸透样品,放在装有比色架的水浴中,盖上玻璃珠以防止微量元素的挥发,沸水加热3小时左右,消化过程中要晃动比色管2~3次"冷却后取出
用去离子水定容至刻度,摇匀,溶液澄清后备测"同时做试剂空白"
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Last edit by shuibingmiao
蓝蜗牛
blue-snail
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2006/12/19 10:55:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
微波消解，硝酸+氢氟酸，微波消解结束后，加高氯酸赶酸。定容后随便上什么仪器都能检测。
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sampan
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2006/12/19 11:39:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主还是考虑买一个微波消解仪吧，把这种危险，对身体损伤严重的事情交给仪器去处理。国产上海屺尧的，，进口就CEM（培安）的了
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shuibingmiao
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2006/12/22 9:36:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 blue-snail 发表:
微波消解，硝酸+氢氟酸，微波消解结束后，加高氯酸赶酸。定容后随便上什么仪器都能检测。
  微波消解是现在比较流行/先进的消解方法
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shuibingmiao
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2006/12/22 9:38:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sampan 发表:
楼主还是考虑买一个微波消解仪吧，把这种危险，对身体损伤严重的事情交给仪器去处理。国产上海屺尧的，，进口就CEM（培安）的了


建议非常好 ，感激涕零 ！谢谢！
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Last edit by shuibingmiao
双氧水
guifei
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2006/12/28 17:32:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们这没有微波。呵呵，先进的消解方法用不到啊。各种酸都用，危险还是要用，自己注意点就好了。我不知道被王水，双氧水，硫酸烫了几回了。呵呵
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wangji8282
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2006/12/29 8:57:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
双氧水  先生  您真牛！
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leeqz1616
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2006/12/29 15:57:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuibingmiao 发表:
硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg、的方法研究

谢 锋,何锦林等老师 采用的 样品消化方法:

  准确称取土壤样品0.1(精确到0.0001)于50ml的比色管中,加入5ml硝酸,轻轻晃动,使硝酸全部浸透样品,放在装有比色架的水浴中,盖上玻璃珠以防止微量元素的挥发,沸水加热3小时左右,消化过程中要晃动比色管2~3次"冷却后取出
用去离子水定容至刻度,摇匀,溶液澄清后备测"同时做试剂空白"


仅用硝酸能完全溶解吗？样品中的硅溶不了的！
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wangji8282
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2006/12/30 10:00:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 leeqz1616（leeqz1616） 发表:
      仅用硝酸能完全溶解吗？样品中的硅溶不了的！

如果改用王水，可以吗？
是不是必须加氢氟酸？

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wangji8282
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2006/12/30 10:04:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 shuibingmiao 发表:
硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg、的方法研究

谢 锋,何锦林等老师 采用的 样品消化方法:

  准确称取土壤样品0.1(精确到0.0001)于50ml的比色管中,加入5ml硝酸,轻轻晃动,使硝酸全部浸透样品,放在装有比色架的水浴中,盖上玻璃珠以防止微量元素的挥发,沸水加热3小时左右,消化过程中要晃动比色管2~3次"冷却后取出
用去离子水定容至刻度,摇匀,溶液澄清后备测"同时做试剂空白"


这种方法是不是只能测出有效态的金属含量？
那位专业前辈，告诉俺一下
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