【讨论】一次消煮测定土壤中的多种重金属元素前处理方法，你的最佳方案是什么？

airplayer

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2007/7/17 11:47:00 51楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 shuibingmiao 发表:
硝酸一次消解同时测定土壤中Cd、As、Hg、的方法研究

谢锋,何锦林等老师采用的样品消化方法:

准确称取土壤样品0.1(精确到0.0001)于50ml的比色管中,加入5ml硝酸,轻轻晃动,使硝酸全部浸透样品,放在装有比色架的水浴中,盖上玻璃珠以防止微量元素的挥发,沸水加热3小时左右,消化过程中要晃动比色管2~3次"冷却后取出
用去离子水定容至刻度,摇匀,溶液澄清后备测"同时做试剂空白"

盖上玻璃珠是什么意思啊，100度的温度好像土壤样品并不能完全消解掉，还最后还有很多的土壤没有消解掉，怎么办啊，

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sunny_zh

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2007/7/23 21:20:00 52楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我用硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板处理，戴上手套，小心的做，还好有惊无险，结果也可以。注意氢氟酸不能沾玻璃！

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2007/7/23 21:24:00 53楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 sunny_zh 发表:
我用硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板处理，戴上手套，小心的做，还好有惊无险，结果也可以。注意氢氟酸不能沾玻璃！

还有其实有马佛炉用碳酸钠碱融也可以，只是有些元素不能测了。现在想起来氢氟酸后怕。

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flash540

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2007/11/22 9:59:00 54楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先肯定的是用HF一定要用聚四氯乙烯坩锅，每种酸都有它的用处，做全量的还是要用硝酸＋高氯酸＋HF，实验操作的时候注意点，酸应该不会灼伤，就是不能避免酸的蒸汽吸入呼吸道中，做Cd的时候由于量非常少得用石墨炉测量

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phevos1983

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2007/12/13 19:52:24 55楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

我要测土壤中的总铬，在电热板上按国标法消解，之后是绿色的。我觉得不太对，六价铬应该是黄色的呀？哪位大侠指导一下！

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liu999999

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2008/3/21 20:35:50 56楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

颜色确实有些怪，除非铜离子含量高

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yiqike

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2008/4/21 10:45:04 57楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

一般消解不用硫酸，大多尽量用硝酸，盐酸，双氧水。尽量少用酸的种类，我一般用硝酸就差不多了，如不行再向内加盐酸和双氧水

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liu999999

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2008/4/26 21:16:51 58楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 yiqike 发表:
一般消解不用硫酸，大多尽量用硝酸，盐酸，双氧水。尽量少用酸的种类，我一般用硝酸就差不多了，如不行再向内加盐酸和双氧水

土壤要消解完全，氢氟酸是必须的

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xdr666666

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2008/5/14 18:29:44 59楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

[楼主说的就仅仅是那几种金属的话,我经常做的.我是用意大利MILESTONE的微波消解仪.然后上原子吸收.称取0.3-0.5克样品,加5毫升硝酸,3毫升氢氟酸,1毫升高氯酸.微波消解.出来后放在电热板上蒸酸,切记温度不能太高,且不能蒸干,要近干.否则铬损失很大.这是我的亲身经历,开始不信,用高温加热,结果损失66%左右,后来低温蒸,结果好的很.至于砷,汞我没做过.不知道.铜,锌,铅,铬,镉,镍可一次用该方法消解.尤其是铬,不必理会国标,那国标要求加硫酸的.我用这个消解方法结果也很好.
我想请问一下，我们可不可以把赶酸的过程改为加一种试剂中合多余的酸，减轻操作麻烦呢？

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