实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043384今日发帖：169 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
气相色谱（GC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【求助】程序升温时出鬼峰,恒温正常,怎么回事呢?

浏览0 回复22 电梯直达
可能感兴趣
xehao
xehao
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/4 16:11:43 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
一台新的6890GC,毛细柱进样口＋FID．200℃以上恒温，
基线正常；只要从30℃开始程序升温，就出鬼峰．原因
在哪里？


  这个问题很诡异！应该不是进样垫和进样口造成的，因为如果进样系统有问题，那么恒温时同样会有鬼峰。
  因为是柱温改变造成的，其他条件没有改变，所以还是柱子的问题。换个色谱柱没问题的话，那就是柱子的固定相的问题。如果换了柱子还是这样，那么就是你的仪器本身有缺陷。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
symmacros
jimzhu
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/4 20:18:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
一台新的6890GC,毛细柱进样口＋FID．200℃以上恒温，
基线正常；只要从30℃开始程序升温，就出鬼峰．原因
在哪里？

这种现象很诡异。考虑系统污染外，从30℃开始程序升温，初始温度很低。考虑过进样口的毛细管接口漏不漏气？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/4 20:47:04 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 guohua 发表:
原文由 gentlehorse 发表:
原文由 lianlxh 发表:
什么样的鬼峰？是进样出，还是跑空白就出？你的柱子老化了多久？把你的图谱上传给大家看看？再来判断是哪里的问题。

进样和跑空白都出鬼峰,柱子已彻底老化,并且无论DB-1,DB-5,DB-17都有类似的峰.换实验室其他GC也如此


应该是固定相流失吧。

如果是固定相流失，那么高温时应该更严重才对。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/4 20:48:07 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把仪器的进样口好好查查，尤其是进样垫、衬管等。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
戈壁明珠
zongguitang
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/4 20:55:15 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
原文由 lianlxh 发表:
什么样的鬼峰？是进样出，还是跑空白就出？你的柱子老化了多久？把你的图谱上传给大家看看？再来判断是哪里的问题。

进样和跑空白都出鬼峰,柱子已彻底老化,并且无论DB-1,DB-5,DB-17都有类似的峰.换实验室其他GC也如此

所有的几台仪器，还有这几根柱子都有这样的问题？
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
lyg638
lyg638
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/5 5:37:41 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请关注以下几点试一试：1、更换或清洗进样口内衬管，2、更换低流失进样口密封垫、3、毛细管入口处截取污染部分（变色）10~20厘米.4、内衬管密封用石磨密封圈灼烧处理或用石油醚、正己烷超声处理后使用；
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
Last edit by lyg638
lyg638
lyg638
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/5 5:47:02 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提醒一下；进样口内衬管清洗时不要用洗液，以防破坏内表面硅烷化涂层，低流失进样口密封垫（农残级），上海安普有售
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
fl0903
weifeng0903
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/6 11:20:40 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 lyg638 发表:
请关注以下几点试一试：1、更换或清洗进样口内衬管，2、更换低流失进样口密封垫、3、毛细管入口处截取污染部分（变色）10~20厘米.4、内衬管密封用石磨密封圈灼烧处理或用石油醚、正己烷超声处理后使用；
可以这样试试，但恒温没有鬼峰，应该不是进样口的问题吧。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
皮皮鱼
yuen72
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/6 11:31:05 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weifeng0903 发表:
原文由 lyg638 发表:
请关注以下几点试一试：1、更换或清洗进样口内衬管，2、更换低流失进样口密封垫、3、毛细管入口处截取污染部分（变色）10~20厘米.4、内衬管密封用石磨密封圈灼烧处理或用石油醚、正己烷超声处理后使用；
可以这样试试，但恒温没有鬼峰，应该不是进样口的问题吧。


恰恰相反。因为恒温没有，程序升温有，所以进样口最可能有问题。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
雾非雾
mcds
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2009/4/6 13:22:11 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 gentlehorse 发表:
一台新的6890GC,毛细柱进样口＋FID．200℃以上恒温，
基线正常；只要从30℃开始程序升温，就出鬼峰．原因
在哪里？


说明您的GC系统里有中低温段的杂质，老化系统时最好是用缓慢的程序升温反复多次老化的效果比较好，不仅要除去高温段的杂质，也要除去中低温段的杂质的。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 【求助】程序升温时出鬼峰,恒温正常,怎么回事呢?
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁