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液相色谱（LC）
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主题：【求助】【求助】高效液相色谱仪LC-20AD出双峰问题

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夏天的雪
bingwang228
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2018/3/12 11:42:55 11楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是单标吗？如果是单标，先排除柱子的问题，然后出峰时间有点早，可以考虑优化一下流动相
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夏天的雪
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2018/3/12 11:43:50 12楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3229913(m3229913) 发表:
图片
可以先放到word文档中，上传附近，然后我们帮你编辑
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夏天的雪
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2018/3/12 11:45:17 13楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进一针二甲基亚砜试试，看溶剂会不会出峰
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夏天的雪
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2018/3/12 11:47:08 14楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3229913(m3229913) 发表:
呃…其实我不太明白这个浓度梯度取不同和出峰之间的关系。但是不是要做标曲吗，我就在0.1-200mg/L之间取好计算稀释倍数的然后就是取点均匀些，然后得到图像会更准确点吧。我觉得如果取密集（因为梯度变缓）的话，画图像就很难保证相关性接近1了如果溶液配的不够精确。【附图是用水为溶剂二甲基亚砜助溶的标曲】
浓度只要在仪器响应范围和柱子容量范围内就没有问题，如果浓度太大会出现肩峰、拖尾等现象
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夏天的雪
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2018/3/12 11:47:52 15楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3229913(m3229913) 发表:
我们流动相是0.1％甲酸和乙腈。出峰时间比较快不是因为溶液比较纯，所以一下就检测出含量比较多的物质了吗？不太懂
流动相比例是多少，适当降低点乙腈的比例
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湫语
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2018/3/12 14:05:11 16楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
别的不用管，你先走几针500ug/L浓度的看看，如果没有双峰再考虑后面的事。
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m3229913
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2018/3/12 15:20:07 17楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 湫语(v2894778) 发表:别的不用管，你先走几针500ug/L浓度的看看，如果没有双峰再考虑后面的事。
我在问下，手动进样时把针插入进孔里，然后注射时忘记把阀门旋转到LOAD就注射了，会影响机器运行吗？我让他先分析跑几分钟结果几乎没什么峰…
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m3229913
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2018/3/12 15:37:15 18楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
刚做了一个5mg/L的样，一样的峰型，双峰。和上传的图片差不多样子，出峰时间也差不多。是不是仪器设置方法错了呢？以前做过水和二甲基亚砜配的标曲很成功的，现在是单一甲醇配抗生素的标曲却峰不对了。
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湫语
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2018/3/12 15:40:33 19楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你把5mg/L再稀释10进样，你进样量多大？进10ul
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m3229913
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2018/3/12 15:59:08 20楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 湫语(v2894778) 发表:你把5mg/L再稀释10进样，你进样量多大？进10ul
因为是手动进样，要满环进样的把…和自动进样的区别
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