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主题：【求助】农残前处理，用旋蒸仪后有机磷类有损失，求帮分析原因，多谢！

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m3225449
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发表于：2018/03/17 10:52:21 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水样的农残前处理，用二氯甲烷提取后再旋蒸仪浓缩到至1ml后，将这1mL吸出，有必要将瓶子再洗脱么？要用大概多少量呢？
有机磷类农药在旋蒸这一步的损失，始终不能想明白，求大神帮忙解答！~多谢！
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荆棘鸟
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2018/3/17 12:48:04 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，具体是哪个组分，您是如何确定损失发生在旋蒸步骤的？
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荆棘鸟
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2018/3/17 13:17:12 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您用的是带刻度的K-D浓缩瓶吗？二氯甲烷挥发很快，最好洗几下瓶子然后转移定容，如果体积超过1ml可以再用一下氮吹吹至所需体积。
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2018/3/18 16:44:24 Last edit by zongguitang
雾非雾
mcds
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2018/3/18 21:15:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
楼主，具体是哪个组分，您是如何确定损失发生在旋蒸步骤的？
就是，是在分步回收中发现旋蒸步骤有损失的？
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雾非雾
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2018/3/18 21:18:11 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
您确认用二氯甲烷都萃取出来了？
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荆棘鸟
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2018/3/20 15:10:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
就是，是在分步回收中发现旋蒸步骤有损失的？
分步回收我们也经常用，尤其是实验步骤较多，回收率异常又找不到原因时。
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荆棘鸟
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2018/3/20 15:12:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您确认用二氯甲烷都萃取出来了？
二氯甲烷是做有机磷时较多使用的提取剂，考虑萃取效果，应该是提取2-3次为宜。
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m3225449
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2018/3/24 11:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
二氯甲烷是做有机磷时较多使用的提取剂，考虑萃取效果，应该是提取2-3次为宜。


我是农药混标加标实验，里面还有很多别的种类的目标物，
别的回收率都很好，就是有机磷特别神奇，回收率很低很低，很多都没有。
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2018/3/24 11:20:40 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 雾非雾(mcds) 发表:
您确认用二氯甲烷都萃取出来了？
我是直接旋蒸前加了标，直接去旋蒸，都没有回收率，，旋蒸难道要设置什么参数么，压力会不会有影响
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荆棘鸟
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2018/3/25 12:13:42 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3225449(m3225449) 发表:
我是农药混标加标实验，里面还有很多别的种类的目标物，
别的回收率都很好，就是有机磷特别神奇，回收率很低很低，很多都没有。
您好， 可以把问题详细说一下吗？哪些种类的化合物？哪些有机磷化合物？前处理过程等。有些农药因为酸碱性的原因不能同时测定。
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2018/3/25 12:22:39 Last edit by zongguitang
荆棘鸟
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2018/3/25 12:20:48 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3225449(m3225449) 发表:
我是直接旋蒸前加了标，直接去旋蒸，都没有回收率，，旋蒸难道要设置什么参数么，压力会不会有影响
这是做分步回收的方法，针对每个实验步骤。旋蒸要注意的是，水温不要太高，不要爆沸。旋蒸前加标不用考虑提取的影响，不过要提取溶剂对组分的溶解能力，旋蒸前需要除水。还有就是提取物中有没有碱性组分，有机磷农药在碱性条件下降解很快。即使目标物中有碱性组分也不行的，不是所有农药都能同时测定。
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