主题：【求助】求助：需要检测一种有机化合物中的金属离子含量

如果能溶于有机溶剂的话，可以考虑直接用有机溶剂溶解后直接进样检测，用ICP-MS，不过要有加氧气装置

可以参考这个方法
http://www.bzko.com/std/205972.html

食用油是日常生活的必需品, 其质量安全与我们的身体健康息息相关.食用植物油在原料种植、生产加工、运输、贮存过程可能会引入重金属, 特别是在有重金属污染的地区生长的作物易造成食用油的污染.重金属在人体中易积累, 不易排出, 长期积累造成慢性中毒.在GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》中对食用油中的有害元素如铅和砷作出了严格的规定, 其中铅和砷的限量均为0.1mg/kg.

　　目前, 测定食用油中重金属元素的常规方法是先将样品进行消解或灰化, 完全破坏样品中的有机物后, 再采用电感耦合等离子体发射光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等仪器进行测定 .但由于食用油基质主要为有机物, 消解时容易爆沸造成结果不准确, 且费时费酸, 易导致待测元素损失、试剂空白高等问题.
　　本实验室采用异丁醇对油类样品稀释后直接引入电感耦合等离子体质谱仪进行检测, 该方法简单易行, 避免了消解步骤, 节省了消解试剂, 减少了中间环节可能带来的污染同时也降低了试剂本底, 检出限、回收率和精密度均能满足分析的要求, 是食用油中无机元素检测较为有效的手段之一.

1　实验部分
1.1　仪器
    Agilent7500ce电感耦合等离子体质谱仪, 配有有机加氧通道.MicroMist同心雾化器;石英双通道雾化室, 雾化室温度-5℃;石英一体化有机进样专用炬管, 1.5 mm中心通道;有机进样专用T型连接管;Pt采样锥与截取锥.Milli-Q超纯水系统(Millipore, BedfordMA).
1.2　试剂
    异丁醇, 硝酸, 曲通-100, 优级纯;铅、砷、锰、镉、铬、铜标准贮备液, 浓度为1000mg?L-1 (国家标准物质研究中心购买).标准溶液系列由标准贮备液稀释配得, 介质为含1%(V/V)硝酸与0.5%曲通-100 的异丁醇;内标溶液:10mg?L-1钇、铟、铋混合内标标准溶液.实验中所用的内标均是在样品与标准溶液稀释定容前直接加入其中, 上机溶液中的内标含量为50μg?L-1 ;调谐溶液:10 ng?mL-1锂、钴、钇、铈、铊混合标准溶液(含1%硝酸与0.5%曲通-100的异丁醇介质).
1.3　仪器工作条件
    仪器具体参数见表1.

1.4　样品处理
    取1.0mL食用油样品于10mL容量瓶中, 加入0.05mL10mg?L-1的混合内标溶液, 用含1%(V/V)硝酸及0.5%曲通-100的异丁醇定容至10mL.所有样品溶液定容后均含浓度为50μg?L-1的内标, 用以校正基体差异.
1.5　标准曲线配制
    分别用含1%(V/V)硝酸及0.5%曲通-100的的异丁醇将金属标准贮备液逐级稀释成浓度为0、5、10、20、50 μg?L-1的标准溶液系列, 且每份溶液中均含有浓度为50μg?L-1的内标.在优化的实验条件下, 采集空白及标准溶液系列, 仪器自动绘制标准曲线.

什么离子？ 为什么不直接用IC？ 或者你也可以用电化学的方法，那个便宜点，看你测什么离子

什么离子？ 为什么不直接用IC？ 或者你也可以用电化学的方法，那个便宜点，看你测什么离子

金属离子，常见的钠、钙、铁、钾、铜等金属离子。

原文由 阶前尘(jieqian1211) 发表:可以参考这个方法http://www.bzko.com/std/205972.html食用油是日常生活的必需品, 其质量安全与我们的身体健康息息相关.食用植物油在原料种植、生产加工、运输、贮存过程可能会引入重金属, 特别是在有重金属污染的地区生长的作物易造成食用油的污染.重金属在人体中易积累, 不易排出, 长期积累造成慢性中毒.在GB 2716-2005《食用植物油卫生标准》中对食用油中的有害元素如铅和砷作出了严格的规定, 其中铅和砷的限量均为0.1mg/kg.　　目前, 测定食用油中重金属元素的常规方法是先将样品进行消解或灰化, 完全破坏样品中的有机物后, 再采用电感耦合等离子体发射光谱仪、原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体质谱仪等仪器进行测定 .但由于食用油基质主要为有机物, 消解时容易爆沸造成结果不准确, 且费时费酸, 易导致待测元素损失、试剂空白高等问题.　　本实验室采用异丁醇对油类样品稀释后直接引入电感耦合等离子体质谱仪进行检测, 该方法简单易行, 避免了消解步骤, 节省了消解试剂, 减少了中间环节可能带来的污染同时也降低了试剂本底, 检出限、回收率和精密度均能满足分析的要求, 是食用油中无机元素检测较为有效的手段之一.1　实验部分1.1　仪器        Agilent7500ce电感耦合等离子体质谱仪, 配有有机加氧通道.MicroMist同心雾化器;石英双通道雾化室, 雾化室温度-5℃;石英一体化有机进样专用炬管, 1.5 mm中心通道;有机进样专用T型连接管;Pt采样锥与截取锥.Milli-Q超纯水系统(Millipore, BedfordMA).1.2　试剂        异丁醇, 硝酸, 曲通-100, 优级纯;铅、砷、锰、镉、铬、铜标准贮备液, 浓度为1000mg?L-1 (国家标准物质研究中心购买).标准溶液系列由标准贮备液稀释配得, 介质为含1%(V/V)硝酸与0.5%曲通-100 的异丁醇;内标溶液:10mg?L-1钇、铟、铋混合内标标准溶液.实验中所用的内标均是在样品与标准溶液稀释定容前直接加入其中, 上机溶液中的内标含量为50μg?L-1 ;调谐溶液:10 ng?mL-1锂、钴、钇、铈、铊混合标准溶液(含1%硝酸与0.5%曲通-100的异丁醇介质).1.3　仪器工作条件        仪器具体参数见表1.1.4　样品处理        取1.0mL食用油样品于10mL容量瓶中, 加入0.05mL10mg?L-1的混合内标溶液, 用含1%(V/V)硝酸及0.5%曲通-100的异丁醇定容至10mL.所有样品溶液定容后均含浓度为50μg?L-1的内标, 用以校正基体差异.1.5　标准曲线配制        分别用含1%(V/V)硝酸及0.5%曲通-100的的异丁醇将金属标准贮备液逐级稀释成浓度为0、5、10、20、50 μg?L-1的标准溶液系列, 且每份溶液中均含有浓度为50μg?L-1的内标.在优化的实验条件下, 采集空白及标准溶液系列, 仪器自动绘制标准曲线.

谢谢！