主题:【原创】气相色谱法做氯苯类

浏览0 回复29 电梯直达
安平
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原文由 p3265610(p3265610) 发表:用正己烷定容可以吗。互溶吗
加一点助溶剂
我是玉米
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试一下:

HJ621-2011  水质  氯苯类化合物


序号

CAS #

化合物

沸点(℃)

峰序

1

108-90-7

氯苯

132.2

1

2

106-46-7

1,4-二氯苯

174

2

3

541-73-1

1,3-二氯苯

172~173

3

4

95-50-1

1,2-二氯苯

180.4

4

5

108-70-3

1,3,5-三氯苯

211.3

5

6

120-82-1

1,2,4-三氯苯

221

6

7

87-61-6

1,2,3-三氯苯

221

7

8

634-90-2

1,2,3,5-四氯苯

246

8

9

95-94-3

1,2,4,5-四氯苯

240~246

9

10

634-66-2

1,2,3,4-四氯苯

254

10

11

608-93-5

五氯苯

276

11

12

118-74-1

六氯苯

323~326

12


仪器:福立 FL 9790ⅡPlusgc 载气:N2  ECD检测器)
进样口温度:220;柱模式:恒流,柱流量:2.0mL/min;不分流进样 0.75min  60mL/min
检测器(ECD)温度:300; 尾吹:30mL/min;阳离吹扫 :60mL/min;电流:0.5nA;量程:1  进样量:1.0μL
色谱柱:KB-FFAP  30m*0.32mm*1.00μm
柱箱温度:程序升温  45保持4min,以速率20/min→110,以速率8/min→220,保持5min。
p3265610
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原文由 我是玉米(v3050764) 发表:试一下:HJ621-2011    水质      氯苯类化合物序号CAS #化合物沸点(℃)峰序1108-90-7氯苯132.212106-46-71,4-二氯苯17423541-73-11,3-二氯苯172~1733495-50-11,2-二氯苯180.445108-70-31,3,5-三氯苯211.356120-82-11,2,4-三氯苯2216787-61-61,2,3-三氯苯22178634-90-21,2,3,5-四氯苯2468995-94-31,2,4,5-四氯苯240~246910634-66-21,2,3,4-四氯苯2541011608-93-5五氯苯2761112118-74-1六氯苯323~32612仪器:福立 FL 9790ⅡPlus(gc 载气:N2      ECD检测器)进样口温度:220℃;柱模式:恒流,柱流量:2.0mL/min;不分流进样 0.75min    60mL/min检测器(ECD)温度:300℃; 尾吹:30mL/min;阳离吹扫 :60mL/min;电流:0.5nA;量程:1      进样量:1.0μL色谱柱:KB-FFAP    30m*0.32mm*1.00μm柱箱温度:程序升温    45℃保持4min,以速率20℃/min→110℃,以速率8℃/min→220℃,保持5min。
真的 谢谢??
rome
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大家有没有发现标准配制的目标物浓度中单位是错的,应该是ug/ml,不是ug/l
灵犀
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:遇到问题应该先检查自己的仪器是否正常、设置有没有出错。这种峰明显是错的离谱,肯定不仅仅是条件不合理的问题。另外就是,为什么你们都不看清楚就做实验?甲醇标液是不能直接进样的,要稀释成水样,让后萃取再做。
我的就是用甲醇做的溶剂啊,效果还不错
Insm_30a136be
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:用-5柱试试
我用TR-5的试过,没有峰
Insm_30a136be
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:平头峰,浓度太大吗?多大浓度出这个峰?
平头峰应该是溶剂峰吧,我用二硫化碳做溶剂也是一个平头峰
Insm_30a136be
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原文由 rome(rome) 发表:大家有没有发现标准配制的目标物浓度中单位是错的,应该是ug/ml,不是ug/l
标准上就是ug/L,而且卤代烃在ECD的响应值应该不低,浓度过高会出现平头峰或者出峰没有梯度
Insm_30a136be
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原文由 xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:另外你们发图就不能清楚截屏吗?横坐标纵坐标都看不见,别人就只能猜。你这个峰只有六七分钟,肯定是溶剂峰,目标物都在后面而且很小,你放大了仔细找
我做的是挥发性卤代烃中的氯苯,进的样是1000微克每毫升的,进样1微升和进样3微升出峰情况相同,没有梯度,无法确定哪个是目标峰
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