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主题：【求助】岛津10A液相无压力

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quitheart
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发表于：2007/01/02 11:05:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：20积分 状态： 已解决
流动相：0.1%磷酸溶液-乙腈（75：25） 用之前已过滤超声
250mm的迪马C18柱
早晨开机后脱气 用甲醇1.0流速冲了50分钟（期间压力都正常）
然后开始换上面的流动相冲，开始仍有压力（本人就去别地处理样品了）
30分钟后回来发现压力显示为0 了

后来超声了单向阀，过滤器 ；看了柱子，预柱都正常
可压力都没有反应
泵的声音听着正常
到底是怎么回事？
有人能帮帮我吗
推荐答案：w2006w回复于2007/01/03
最大的可能还是单向阀的问题,超声了单向阀拿出来摇晃应该能听到声音才行,要不一直会堵的,你流动相还要过滤一下才行
补充答案：

qiaojianting123回复于2007/01/03

没看仔细.
你可以关了pump,打开排空阀,再purge键,快速排空后应该没什么问题了.我认为你的操作有点问题,早上开机后,用5%的甲醇水溶液在系统中30分钟左右,再换入你需要的流动相,不必在甲醇里走那么长时间,甲醇的作用是为了使色谱柱保存在纯溶剂里,你要用甲醇洗柱子,包括系统(含盐的),那根本是洗不掉的,因为甲醇会使盐结晶出来而吸附在色谱柱上的.

hujijimn回复于2007/01/02

会不会是泵里空了呀，有没有液体流出来哦，用针筒抽抽呢

深海的海豚回复于2007/01/02

一楼说的有道理，应该看看是否有液体在purge的时候从废液管排出，如果没有，可以用它附带的专用注射器辅助抽气。
当然，估计还是泵的硬件某些位置有问题，可以把入口主动阀也拆下来超声，一点点排除就可以了。
这种情况在有机相和缓冲盐更换时会有发生。
题外话，岛津的容易出现这样的情况，具体解决方法说明书里有很详细的解释。

jjl4185回复于2007/01/03

最大的可能还是单向阀的问题,超声了单向阀拿出来摇晃应该能听到声音才行,要不一直会堵的,你流动相还要过滤一下才行

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hujijimn
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2007/1/2 22:01:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
会不会是泵里空了呀，有没有液体流出来哦，用针筒抽抽呢
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深海的海豚
lqqer
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2007/1/2 22:35:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一楼说的有道理，应该看看是否有液体在purge的时候从废液管排出，如果没有，可以用它附带的专用注射器辅助抽气。
当然，估计还是泵的硬件某些位置有问题，可以把入口主动阀也拆下来超声，一点点排除就可以了。
这种情况在有机相和缓冲盐更换时会有发生。
题外话，岛津的容易出现这样的情况，具体解决方法说明书里有很详细的解释。
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w2006w
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2007/1/3 12:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的可能还是单向阀的问题,超声了单向阀拿出来摇晃应该能听到声音才行,要不一直会堵的,你流动相还要过滤一下才行
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2007/1/3 14:43:00 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同意三楼的说法,你可以把进液口的单相阀下了,超声一下,应该就解决问题了.最主要的是你的流动相一定要用0.45um的滤膜滤过,否则卡在宝石和进液口,很容易导致无压力.还有不锈钢沉子也要定时超声清洗.
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jjl4185
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2007/1/3 14:51:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最大的可能还是单向阀的问题,超声了单向阀拿出来摇晃应该能听到声音才行,要不一直会堵的,你流动相还要过滤一下才行
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2007/1/3 14:56:00 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没看仔细.
你可以关了pump,打开排空阀,再purge键,快速排空后应该没什么问题了.我认为你的操作有点问题,早上开机后,用5%的甲醇水溶液在系统中30分钟左右,再换入你需要的流动相,不必在甲醇里走那么长时间,甲醇的作用是为了使色谱柱保存在纯溶剂里,你要用甲醇洗柱子,包括系统(含盐的),那根本是洗不掉的,因为甲醇会使盐结晶出来而吸附在色谱柱上的.
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quitheart
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2007/1/3 15:19:00 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
工程师来过了 问题已经解决了：）
果然还是单向阀的问题
入口单向阀堵了 （虽然我们自己也拿下来用异丙醇超声过 但当时好像并没有起效果）
后来工程师要求用5%的磷酸溶液超声了数次 果然通了：）
同时还把样品池的透镜清洗了下 整个管路也都洗了个“澡 ”
冲洗安装完毕 安上柱子 原本很高的柱压也降到正常了
呵呵 机器终于健康了 自己的心也放下了

这次学到了很多东西

也要谢谢大家给了这么多建议
而且几乎都说中了关键
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2007/1/3 15:26:00 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
问题解决了
发现很多问题不是光看书就能解决的

交流下很不错

不过有个问题啊 我怎么结帖？？？
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Easy-Boy
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2007/1/5 8:13:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 quitheart 发表:
问题解决了
发现很多问题不是光看书就能解决的

交流下很不错

不过有个问题啊 我怎么结帖？？？

在你的帖子右边，点击右边“维护”的蓝色标记，进入后就有一个红色的结贴选项。
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