主题：哪位有土壤中硫的测定方法？

FHZDZTR0067 土壤 有效硫的测定 磷酸盐浸提法 F-HZ-DZ-TR-0067 土壤—有效硫的测定—磷酸盐浸提法 1 范围 本方法适用于酸性土壤有效硫的测定。 2 原理 土壤有效硫包括易溶性硫、吸附性硫和部分有机硫，通常以磷酸二氢钙-乙酸溶液为浸提剂，除能浸提酸溶性硫酸盐以外，磷酸二氢离子还能置换出吸附性硫酸根离子，而钙离子能抑制土壤有机质的浸出，可取得清亮的浸提液，然后用过氧化氢去除少量有机质，再用硫酸钡比浊法测定硫量。 3 试剂 3.1 磷酸盐浸提剂：称取2.04g 磷酸二氢钙[Ca(H2PO4)2·H2O]溶于1000mL 2mol/L乙酸中。 3.2 过氧化氢。 3.3 盐酸溶液，1+4。 3.4 阿拉伯胶溶液：称取0.25g阿拉伯胶溶于水，再加水稀释至100mL。 3.5 氯化钡晶粒：将氯化钡（BaCl2·2H2O）研细，筛取0.25mm~0.5mm部分。 3.6 硫标准溶液：称取在105℃烘2h的0.5436g硫酸钾(K2SO4)，精确至0.0001g，溶于水，再加水稀释至1000mL。此溶液1mL含100µg硫。再稀释至1mL含10µg硫。 4 仪器 4.1 分光光度计。 4.2 振荡机。 4.3 电磁搅拌器。 4.4 锥形瓶，100mL。 4.5 容量瓶，25mL，100mL。 4.6 烧杯，100mL。 5 操作步骤 5.1 待测液的制备：称取通过2mm筛孔的风干土样10.0000g(精确至0.0001g)置于100mL锥形瓶中，加入50mL磷酸盐浸提剂，加塞，放在振荡机上振荡1h(20℃~25℃)。用慢速滤纸过滤于100mL容量瓶中，用水洗涤，再加水稀释至刻度，摇匀。同时做空白试验。 5.2 测量吸光度：吸取25.00mL溶液置于100mL锥形瓶中，在电热板上加热，并用3滴~5滴过氧化氢氧化有机质。待有机质分解完全后，继续煮沸，除尽过氧化氢。加入1mL盐酸溶液（1+4），得到清亮的溶液。将溶液移入25mL容量瓶中，用少量水洗净锥形瓶。加入2mL阿拉伯胶溶液，加水稀释至刻度，摇匀。将溶液转入100mL烧杯中，加入1.0g氯化钡晶粒，放在电磁搅拌器上搅拌1min。在5min~30min内，在分光光度计上，于440nm波长处，用3cm吸收皿测量吸光度，从工作曲线上查得相应的硫量。 5.3 工作曲线：分别取0、10、30、50、80、100、120µg硫酸溶液置于25mL容量瓶中，加入1mL盐酸溶液（1+4）和2mL阿拉伯胶溶液，加水稀释至刻度，摇匀，按5.2测量吸光度步骤测量吸光度，绘制工作曲线。 注1：本方法适用于酸性土壤，中性和石灰性土壤可采用0.5mol/L碳酸氢钠溶液（pH8.5）浸提剂（见F-HZ-DZ-TR-0060土壤有效磷的测定—碳酸氢钠浸提法）。 注2：工作曲线在浓度低的一端不成直线，为了提高分析精度，可在样品溶液和工作曲线标准系列中都添加等量的硫标准溶液（加入2.50mL 10µg/mL硫标准溶液）。 6 结果计算 按下式计算土壤有效硫量： 1
WS=1000103××××KmtC 式中： WS——有效硫量，mg/kg； C——从工作曲线上查得有效硫量，µg； t——分取倍数（溶液总体积100mL/吸取溶液体积mL）； m——风干土样质量，g； K——风干土样换算成烘干土样的水分换算系数。 7 允许差 样品进行两份平行测定，取其算术平均值，取两位小数（大于10mg/kg取一位小数）。两份平行测定结果允许差按表1规定。 表1 有效硫测定允许差 有效硫量(mg/kg) 允许差(mg/kg) 100~300 5~15 10~100 0.5~5 1~10 0.05~0.5 0.2~1 0.02~0.05 0.1~0.2 0.01~0.02 <0.1 <0.01 8 参考文献 [1] LY/T1265-1999. 森林土壤有效硫的测定. [2] 孙鸿烈，刘光崧. 土壤理化分析与剖面描述. 北京：中国标准出版社. 1996，41. [3] 鲁如坤. 土壤农业化学分析方法. 北京：中国农业科技出版社. 1999，199.
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这不是我想要的东西，但还是多谢了

这和我们测定硫原，尾矿的方法是类似的，但这套装置若没有现成的，要准备很麻烦，建议用高频红外碳硫分析仪测，很简单，两种方法结果是一致的，我做过试验。

我有土壤中有效硫的方法,是用提取的方法做的前处理.要不要?

我想要，麻烦你了

不行,用ICP测土壤中的有效硫用常规的提取方法不行,因为ICP将样品里面的所有形态的硫都检测了,所以做标样偏高很多.所以常规的前处理方法可能不一定全部能在ICP上应用.
不过还是发给你吧.你自已研究研究.

取10.00克2mm土样,加入50.00ml浸提剂(取2.04克磷酸二氢钙溶于1L2mol/L的乙酸中),在20~25度下振荡1小时,过滤.


具体的测定方法,取滤液25ml于100ml三角瓶中,在电热板或砂浴上加热,加3-5d过氧化氢,待有机物分解完全后,继续消煮沸,除尽过剩的过氧化氢,加入1ml1+4盐酸,得到清这溶液,将溶液无损移至25ml容量瓶中,加2ml阿拉伯胶水溶液,用水定容后转入150ml烧杯中,加1.0克氯化钡晶粒,用电磁搅拌器搅拌1min,在5-30min内用3cm比色皿在440nm处比浊.
标准曲线.配1,2,4,6,10mg/L均可.