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主题：【求助】用液质做丙烯酰胺测定时，遇到内标离子75和系统中的离子一样，如何排除？

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m123ql
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发表于：2018/09/21 11:20:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
悬赏金额：10积分 状态： 未解决
请问做液质测定丙烯酰胺的时候，发现内标离子75和系统中的离子一样，发现纯水中的75的离子在加入0.1%甲酸后，75离子响应升高很多，是为什么？能怎么排除吗？有遇到过类似的情况吗？
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weiqing
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2018/9/21 11:58:27 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们做的时候没发现这个问题，你换个流动相试试，买娃哈哈的纯净水配置，是不是流动相污染了。
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maii
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2018/9/21 12:02:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
那是来自于你的系统污染，可以换流动相，也可以改变的谱条件分开，丙烯酰胺没有其他离子可以选，所以只能从色谱端入手，换流动相是根本。
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hujiangtao
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2018/9/21 14:53:55 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有的离子对就是，像克伦特罗277-259这对在TQS上也是加上甲酸后背景值比该离子响应还高
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m123ql
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2018/11/9 9:53:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:
有的离子对就是，像克伦特罗277-259这对在TQS上也是加上甲酸后背景值比该离子响应还高
请问如何解决这种问题呢？可是别人能测呀
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m123ql
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2018/11/9 9:55:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们做的时候没发现这个问题，你换个流动相试试，买娃哈哈的纯净水配置，是不是流动相污染了。
我已经更换了屈臣氏的水了，还是一样的结果。
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weiqing
weiqing1983
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2018/11/9 11:20:25 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果水没问题的话可能是污染了，要逐个部分排查一下，此外如果内标母离子75有影响的话，用的是MRM模式，对应子离子58和45如果没问题的话，定量应该不影响。
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m3086423
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2019/3/2 23:15:41 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的液质条件解决了吗
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liu2006
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2019/3/31 15:44:32 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主 你用的什么色谱柱 流动相怎么个梯度 可否告我我一下 多谢
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m123ql
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2020/4/29 9:56:00 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 liu2006(liu2006) 发表:
楼主 你用的什么色谱柱 流动相怎么个梯度 可否告我我一下 多谢


我用的是标准GB5009.204食品中丙烯酰胺的测定，

色谱柱为Atlantis C18柱（5 μm、2.1 mm I.D.×I.D.× I.D.× 150 mm），

流动相： 甲醇/0.1% 甲酸（ 10 ：90 ，体积分数），

流速： 0.2 mL/min
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hejiahuan
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2020/5/4 20:39:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 weiqing(weiqing1983) 发表:
我们做的时候没发现这个问题，你换个流动相试试，买娃哈哈的纯净水配置，是不是流动相污染了。


我们做的时候，也发现流动相中（m/z 64、72、75）的响应非常高，还出现内标响应越来越小，不知道原因在哪。

能请问老师，您用的是什么牌子的甲醇或乙腈、水？
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