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主题：【已应助】LCMS调谐不通过

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发表于：2022/08/29 16:29:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问各位有没有用LCMS检测过三氟乙酸，我在做过样后仪器在0.1流速下冲洗过两天，然后调谐仪器，调谐没有通过（检测器电压偏高，而且m/z45处的半峰宽到0.81），我不知道是不是我冲洗的方法有问题，我想问一下，大家冲洗仪器的方法，在接口参数那块，有特别设置过吗？
推荐答案：hujiangtao回复于2022/08/30
三氟乙酸(TFA)加入到流动相中容易形成酸根负离子，若体积分数大于0.01 %时会抑制ESI正电离，同时显著影响ESI负电离
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2022/8/30 12:07:02 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟乙酸对液质实在是不太友好，你要不问问工程师吧。看看是不是要清洗一下离子源呢？没用过，不太清楚。
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2022/8/30 12:19:48 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
冲洗管路（水、甲醇），然后是色谱柱（一般水、甲醇冲洗至少2小时），再是拆洗离子源（正常方法清洗）
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2022/8/30 13:01:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 冰箱冻梨(Insp_5ed917dd) 发表:三氟乙酸对液质实在是不太友好，你要不问问工程师吧。看看是不是要清洗一下离子源呢？没用过，不太清楚。
问了工程师，他说可能是三氟乙酸引起的检测器电压升高，但是我看了前几次的调谐结果，近半年调谐的三次结果，一次比一次高，联系工程师，他说要换检测器，我们液质大概用了三年，换检测器是正常情况嘛
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2022/8/30 13:08:34 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 123(m3149125) 发表:冲洗管路（水、甲醇），然后是色谱柱（一般水、甲醇冲洗至少2小时），再是拆洗离子源（正常方法清洗）
之前用乙醇冲了半天，然后纯水在双通下冲了两天，调谐结果还是偏高，我想问一下你们一般冲仪器，接口条件那一块会特别设置嘛，比如温度设的低一点
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2022/8/30 16:12:06 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三氟乙酸(TFA)加入到流动相中容易形成酸根负离子，若体积分数大于0.01 %时会抑制ESI正电离，同时显著影响ESI负电离
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2022/8/30 22:22:33 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:三氟乙酸(TFA)加入到流动相中容易形成酸根负离子，若体积分数大于0.01 %时会抑制ESI正电离，同时显著影响ESI负电离
我们是把三氟乙酸作为检测物，浓度大概是0.5mg/ml，进样量10uL，按比例计算的话，应该是少量，我想问一下这个影响可逆嘛，就是如果我多冲几次仪器，能有改善嘛
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2022/8/31 10:36:38 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_e7d036f2(Ins_e7d036f2) 发表:我们是把三氟乙酸作为检测物，浓度大概是0.5mg/ml，进样量10uL，按比例计算的话，应该是少量，我想问一下这个影响可逆嘛，就是如果我多冲几次仪器，能有改善嘛
三氟乙酸分子量这么小能用液质检测吗？
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2022/8/31 10:41:07 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 hujiangtao(hujiangtao) 发表:三氟乙酸分子量这么小能用液质检测吗？
负模式下扫，灵敏度高挺高的，定量离子就是准分子离子峰，之前看到一个讨论说三氟乙酸之所以不能作为流动相用在质谱上，就是因为它信号比较强，会干扰检测。
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2022/8/31 17:20:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5mg/ml机器费了
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2022/8/31 18:37:01 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 m3036177(m3036177) 发表:0.5mg/ml机器费了
进样的话，应该还是少量的吧，只是不能作为流动相
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