主题:【第十一届原创】从未见过这样的,没有柱温箱,色谱图时间变来变去的离子色谱。

浏览0 回复17 电梯直达
雨木霖
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这是一台离子色谱,厂家某大品牌,收购国国外仪器生产厂家的,在国内也算是老牌子了。
牌子就先不点名了。留点颜面
今天只谈问题。
这台仪器打开盖之后看下图
可以看到了,色谱柱直接挂在架子上没有温度控制,
现在呢。这仪器装机也有段时间了,刚装机一直没怎么开机做过样品,
直到当时的实验员(啥也不懂得)走了
现在做实验就发现,几乎同样的标液,在完全一样的仪器条件之下,早上和下午做出来的谱图完全不一样
你见过这样奇葩的离子色谱(或者液相色谱)么?
色谱柱压力正常,没有堵塞和漏液的故障出现!
上谱图

图1硫酸根的保留时间上20.97分钟
图2里上22.73分钟。
在仪器里识别,这两个峰不是一个物质。
等于上什么也做不成了。
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雨木霖
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研究原因,认为这大概上仪器没有柱温箱,而且六通阀上不锈钢做的(其他任何厂家的离子色谱不都是PEEK阀么?)。
甚至色谱柱管都上金属的。
实验室不可能做到非常好的恒温,早上跟下午实验室温度相差几度完全正常,对吧?
(知道有些板油的实验室比较高级,一年四季一个温度,我们不能比啊)
那么这仪器只适合这些高级的实验室。但是有钱的实验室也不会买这些不太高端的仪器了。
我们这上一家民营的检测机构。只能使用跟公司条件相匹配的仪器。
我们需要的仪器,就是即使在实验室温度不稳定的条件下,也能走出很好的谱图的仪器(起码要自带柱箱)
dadgoh
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万通的离子色谱也没有柱温箱,但是一天做样的保留时间不会变化这么大。
估计是不是大瓶的淋洗液有浓度梯度或电导池恒温有漂移所致?
许多器件采用不锈钢材质确实不太应该。
qq250083771
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我们用的应该也是这个型号,记不清了,我想说你这硫酸根的保留时间咋都二十多分钟了啊
我测了4种,f  c  no3 so4  硫酸根的保留时间才不到十分钟
而且以前做一整天会有保留时间对不上的情况,但是看峰就行了啊
最后可以手动根据标准曲线计算浓度吧
雨木霖
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
我们用的应该也是这个型号,记不清了,我想说你这硫酸根的保留时间咋都二十多分钟了啊
我测了4种,f  c  no3 so4  硫酸根的保留时间才不到十分钟
而且以前做一整天会有保留时间对不上的情况,但是看峰就行了啊
最后可以手动根据标准曲线计算浓度吧
色谱还是都应该让工作站直接计算出来结果浓度的
雨木霖
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
万通的离子色谱也没有柱温箱,但是一天做样的保留时间不会变化这么大。
估计是不是大瓶的淋洗液有浓度梯度或电导池恒温有漂移所致?
许多器件采用不锈钢材质确实不太应该。
电导池温度理论上应该上不影响保留时间的
qq250083771
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
色谱还是都应该让工作站直接计算出来结果浓度的
有啥区别吗?
雨木霖
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:
有啥区别吗?
难道谱图只显示面积么??
qq250083771
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:
难道谱图只显示面积么??


不太明白您啥意思
Insp_15632333
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zyl3367898
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