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气相色谱（GC）

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主题：【第十一届原创】标准物质期间核查到底该如何搞

浏览0 回复23 电梯直达

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science发表于：2018/10/18 09:44:33 楼主管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

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10月三等奖

名字是个噱头，标准物质期间核查在原创大赛里已经有好几篇原创了，想看如何做的可以看这两个版主帖子。
https://bbs.instrument.com.cn/topic/4354206
https://bbs.instrument.com.cn/topic/5868053_1?order=threadid
这里不讲方法，只是表述对标准物质期间核查的一些看法。
为什么要做标准物质的期间核查。有老师认为是量值溯源，然而这个“校准”已经给出了，
期间核查作为校准的辅助工具，又能提供什么溯源呢？
可能只能给出这么个溯源：这东西还能用。
有老师认为配制一个浓度与以前标曲中的一个（中间点为宜）相同浓度的标准工作液，
与之前的标曲相同浓度点的峰面积进行对比（色谱），来作为该标准物质的期间核查。
我以前直到现在也有在用这种方法。
直到我昨天在CNAS-GL29中找到一段话:

然后又发现CNAS-CL10中有这样的条款：

于是我有了疑惑，那么我到底是在用标准物质去检查标准曲线了，还是在用标准曲线去核查标准物质呢？
想了几分钟才想通，CL10的这个条款说的是日常工作中回校中间点，就是检查标准曲线的，这两个条款不是对应关系。
CL10真正对于标准物质期间核查的描述是这样的：

里面的重点是：核查可根据检测工作的实际··如果发现标准物质发生分解、浓度降低等特性变化··。
OK，了然，那么这种选择峰面积比对的方法（色谱）看来可用于标准物质期间核查，
那么问题来了，有没有判定依据呢？什么时候，什么情况表明已经发生分解、浓度降低了呢？好像没有。如果有标准，请告诉我。
我们可以自己规定根据RSD≤5%或者10%来判定，就是我说的问题，依据的标准是哪一款呢？
有些单位要求很高，判定无效，而有些单位则认为有效，结论不一致。
所以总感觉这一块的定义很模糊，就如同高压灭菌锅的使用一样，有评审老师说是要取得特种作业的证书，有评审老师则认为不需要。听谁的？
还比如说有些单位判定使用t检验法，有的单位使用En数法，还有的单位使用临界CD值判定，哪一种权威？
有没有权威？论坛里16年就在盛传这个期间核查指南的指导文件出现，按理说挺权威，但好像到现在还没有正式文件，不知道什么原因。

这是征求意见稿，我看了第一眼之后居然有点明白为什么了。

注：在大多数情况下，对RM特种量值的准确性进行核查时非常困难的，也是不现实的。
诚然，一边说不现实一边作指导，那确实出不来标准。
我现在有点认同“注”这段话的，如果使用标准物质的人员来检查使用中的标准物质是很难进行的。
本身我就是使用标准物质去作为评定仪器稳定性、评定标准方法是否可行的依据，现在反过来用需要被评定的东西去评定原来的标准。
好像有点A原=B原，那么B现=A现这种伪逻辑的感觉。
就比如之前我浓度0.1，峰面积1500，在核查的时候仪器出问题了，峰面积1500的实际浓度0.05，我测了峰面积1500之后开开心心，却不知道东西没了一半。
没错，我就是杠头。
假装没看见上面那段话，我们还是来看看征求意见稿上标准物质期间核查怎么进行吧。
首先未开封的，查有效期，查存储条件和环境要求，最好还要查瓶子是否破裂，看得清的查外观状态等，已开封的除了要检查这些，还要对特征量值进行核查。

特征量值的核查方式为质控样、新标准物质比对、校准、实验室间比对、能力认证、质量控制图。是不是有在读质量控制文件的既视感？

它这个“注”我也很喜欢，质控图，如果按照质控结果稳定同时又能说明标准物质稳定，不是等于既做了质控又做了期间核查，等于事半功倍。
接下来是判定依据：

我在思考一个问题，标准物质期间核查用控制图和内部质控一起做可行否？
因为你除了标准物质要期间核查，还有标准储备液，有的公司几百上千种，
单独做期间核查不仅浪费时间、人力、物力，可能有些公司还有应付检查的意思，干脆不做，编数据。
不如跟质控一起做。方便、实用

该帖子作者被版主 zyl3367898加 10积分， 2经验，加分理由：原创有奖

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2019/8/26 18:25:24 23楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_9ae46246(Insm_9ae46246) 发表:同意期间核查的可操作性不强

准备近期做个期间核查，控制图做。玩一玩

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Insm_9ae46246

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2019/8/26 17:22:08 22楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

同意期间核查的可操作性不强

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Insm_7f4fc594

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2018/12/7 13:06:26 21楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:没有开封的，只检查外观、储存条件，因为有标品证书，不进行核查，如果开封了，要与新的标准物质进行峰高或峰面积的核查。

既然都有新的标准物质了，我还用老的干嘛呢？直接用新的就行了呀，何必把新的开封，去核查老的，然后不用新的去用老的呢？
这也是我一直纠结的问题

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Insm_020509b6

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2018/12/6 7:04:58 20楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:标准物质核查我们内部指引规定新旧物质结果比对，读老师作品，有点茅塞顿开感觉

能说说你们的期间核查和质控一起做是怎么做的吗，期间核查频次，期间核查物质是以面积表示还是浓度呢，我们样品保质期3个月的6个月。

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Insm_020509b6

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新手级：新兵

2018/12/6 6:59:20 19楼管理分享正序浏览只看楼主回复私聊

期间核查跟质控一起做？质控是每批样做一次，结果以浓度表示。期间核查一次至少做六个样，那么期间核查的频次如何定，结果是以峰面积表示，还是浓度呢。同一个标样可能有两个1000mg/kg,100mg/kg.100的是由1000的稀释的，那么这个期间核查是这两个标样都做吗？做1000的期间核查要先配到100的再稀释到测试浓度，那每次做完期间核查我之前的100的就不要用了，因为每次期间核查都会有一个100的产生。

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