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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气象色谱标准曲线做不好

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Ins_c04e8331

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发表于：2022/04/20 16:52:54 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

用顶空、气象色谱做水中苯系物的测定，标准曲线总是做不好，相关度达不到0.995以上。标准曲线一共有5个浓度，每次总有一个浓度的峰面积做的特别低，已经联系做了四次了。求助各位大神，这种情况应该怎么办？

推荐答案：xiaogumd11回复于2022/04/21

一个浓度的峰面积做的特别低，一是配置问题，如较低浓度时，偏差就比较大。二是仪器可能不稳定。仅仅一个点不好，这种情况不多。还是从配置手法上找找原因

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ztyzb

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2022/4/20 21:11:17 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主是按照HJ 1067-2019方法进行分析的吗？用的是混标？5个点中四次都是同一个点浓度达不到吗？除了最低点之外其实可以加其他浓度点代替的，个人经验判断单纯因为一个点不成线性大概率是随机误差，但保证所用母液、试剂、器皿前处理方式相同，建议如下：1、如果一直是最低点不好的话建议稍微摸索下仪器条件；2、如果是其余点的话可以多增加几个点或者多分析几次平行消除随机误差，但要保证精密度和准确度（有证质控样或加标回收）满足要求。

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JOE HUI

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2022/4/20 22:14:21 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准曲线一共有5个浓度，每次总有一个浓度的峰面积做的特别低，楼主，你这个浓度点是固定的还是随机的，标曲溶液都是通过中间液去稀释配置的吗？有无考虑配置操作问题，其次配置瓶子都准确度需要考虑,该点峰面积低有无重复进样再测试，不排除仪器波动导致稳定性异常

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zyl3367898

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2022/4/20 23:24:35 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

哪个点低，是最低那个点吗？如果是，就提高最低点的浓度，如果不是，你是如何做直线的？是用同母液稀释，还是逐级稀释的。最好用容量瓶定容，用母液稀释。

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xiaogumd11

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2022/4/21 9:31:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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Ins_c04e8331

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2022/4/21 10:37:43 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
标准曲线一共有5个浓度，每次总有一个浓度的峰面积做的特别低，楼主，你这个浓度点是固定的还是随机的，标曲溶液都是通过中间液去稀释配置的吗？有无考虑配置操作问题，其次配置瓶子都准确度需要考虑,该点峰面积低有无重复进样再测试，不排除仪器波动导致稳定性异常

这个浓度点是随机的，我的配置浓度为50、100、150、200、250。我一共做过三次，两次是最后一浓度的峰面积特别低，一次是第三个浓度的点特别低。我的配制方法是直接把标准液加到10ml的顶空瓶子中

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Ins_c04e8331

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2022/4/21 10:44:22 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:
楼主是按照HJ 1067-2019方法进行分析的吗？用的是混标？5个点中四次都是同一个点浓度达不到吗？除了最低点之外其实可以加其他浓度点代替的，个人经验判断单纯因为一个点不成线性大概率是随机误差，但保证所用母液、试剂、器皿前处理方式相同，建议如下：1、如果一直是最低点不好的话建议稍微摸索下仪器条件；2、如果是其余点的话可以多增加几个点或者多分析几次平行消除随机误差，但要保证精密度和准确度（有证质控样或加标回收）满足要求。

是的，是按照国标方法做的。但是配制浓度分别是50、100、150、200、250.一共做过三次，有两次是最后一个浓度峰面积低，一次是第三个浓度峰面积低。每次母液、试剂、器皿前处理方式相同。溶液的配制方法是直接把标液加入到10ml的顶空瓶中。找不到原因，曲线也做不好

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ztyzb

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2022/4/21 10:56:06 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Ins_c04e8331(Ins_c04e8331) 发表:
是的，是按照国标方法做的。但是配制浓度分别是50、100、150、200、250.一共做过三次，有两次是最后一个浓度峰面积低，一次是第三个浓度峰面积低。每次母液、试剂、器皿前处理方式相同。溶液的配制方法是直接把标液加入到10ml的顶空瓶中。找不到原因，曲线也做不好

楼主单位是μg/L吧，最低点没问题高点峰面积低可以继续加高点，大概率随机误差引起的。适当删点也是可以的，保证精密度和准确度符合要求。找原因的话多做几个平行或者搞一下人员比对，设备偶然波动也是有可能的

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绿树之林

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2022/4/21 14:48:46 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空做苯系物这个分成熟的体系，注意以下要点：1标准溶液一定按照要求使用甲醇作为溶剂的，因为二硫化碳不溶解于水，必须使用甲醇的苯系物标液。
2配置标准曲线提前加入10ml纯水然后再逐个加入标准物质，而且必须加入一个立即压上顶空瓶盖，不能加入全部后再加压，以为苯系物属于挥发性有机物，极易挥发导致损失。
3顶空瓶盖子压上以后需要确认是否压紧，单手用手指扭动瓶盖，能扭动说明没紧进行第二次加压，直到单手无法扭动为止（正常女生力气不够可以请男的帮忙）。
以上三点做到了，这个实验就和你做液标一样。

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