主题:【第十一届原创】实验利器之pH计的注意事项

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lavinia
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分析者端木凯旋队发表于:2018/10/31 14:00:58 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
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实验利器之pH计的注意事项

    pH(酸度)计,是实验室常见的电化学分析仪器之一,主要用来测量水溶液的pH值。
    pH计一般由测量电极和电计两部分组成。电计包括阻抗转换器、放大器、功能调节器和显示器等部分。测量电极包括指示电极和参比电极。常用的指示电极有玻璃电极、氢电极、氢醌电极、锑电极等。参比电极主要指外参比电极,最常使用的外参比电极有银/氯化银电极、甘汞电极等。利用pH计测量溶液pH值时,都采用比较法测量。首先用指示电极、参比电极和pH标准缓冲溶液组成电池,其电动势输入电计,对仪器进行“校准”。然后换以被测溶液和同一对电极组成电池,电池电动势也输入到电计中。经比较,电计显示值即为被测溶液的pH值。
    pH计,按测量精度可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度。按仪器体积分为笔式(迷你型)、便携式、台式,还有在线连续监控测量的在线式。按用途分为:实验室用pH计,工业在线pH计等。按先进程度分为经济型pH计,智能型pH计,精密型pH计或分为指针式pH计,数显式pH计。选择pH酸碱度计的精度级别是根据用户测量所需的精度决定,而后根据用户方便使用而选择各式形状的pH计。
    讲了这么多,那么pH计使用的时候要注意什么呢?由于实验室中复合电极使用比较广泛,以下主要讨论复合电极。
    1.操作前,首先检查电极的完好性,取下保护帽后要注意,在塑料保护栅内的敏感玻璃球泡不要与硬物接触,任何破损和擦毛都会使电极失效。
    2.新电极或久置不用的电极在使用前,必须在蒸馏水中浸泡数小时,使电极不对称电位降低达到稳定,降低电极内阻。
    3.测量前,必须用已知pH值的标准缓冲溶液对电极进行定位和斜率校准,为取得正确的结果,用于定位的已知标准缓冲溶液的pH值越接近被测值越好。
    4.测量时,应先拔去参比电极电解液加液口的橡皮塞,以使参比电解液(盐桥)借重力作用维持一定流速渗透并与被测溶液相通,否则会造成读数漂移。
    5.测量时,应使内参比电极浸在内参比溶液中,保持液面高于银/氯化银丝,不要让内参比溶液倒向电极帽一端或有气泡,以免使测量回路断开;同时,确保电极球泡应全部浸入被测溶液中。
    6.测量完毕,应将电极保护帽套上,帽内应放少量浓度为3mol/L kcl,以保持电极球泡的湿润。如果发现干枯,在使用前应在3mol/L kcl或微酸性溶液中浸泡几小时,以降低电极的不对称电位。
    7.长期使用后,如发现电极的百分理论斜率略有降低,则可把电极下端浸泡在4%HF3-5秒,用蒸馏水洗净;然后在0.1mol/L Hcl中浸泡几小时,用去离子水冲洗干净,使之复新。
    8.电极避免长期浸在蒸馏水、蛋白质、酸性氟化物溶液中,并防止和有机硅油脂接触。被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质,会使电极钝化,其现象是百分理论斜率降低、响应时间长、读数不稳定。为此,则应根据污染物质的性质,以适当溶液清洗,使之复新。注意,选用清洗剂时,如能溶解聚碳酸树脂的清洗液,如四氯化碳、三氯乙酸、四氢呋喃等,则可能把聚碳酸树脂溶解后,沾污敏感玻璃球泡表面,而使电极失效!
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cmiw12
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pH计应该是电化学分析仪器中使用频率最高的一款仪器了,基本每家做检测的每个实验室都会用到。pH电极的使用注意事项还有维护也是很重要的,使用不当不仅影响测量准确度还会影响电极的使用寿命。尤其是对于高温样品,含腐蚀性物质的样品等,对电极的材质还有用后维护都要求比较高。楼主的分享详细明了,学习了。
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2019/7/29 8:36:28 Last edit by v3212271
qianguiyun1
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原文由 lavinia(lavinia) 发表:
具体要看使用情况,一般是半年到一年
是啊,跟使用环境有关系
lavinia
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原文由 qianguiyun1(qianguiyun1) 发表:
电极的使用寿命有多长?
具体要看使用情况,一般是半年到一年
qianguiyun1
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m2990394
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原文由 lavinia(lavinia) 发表:
一般多长时间呢
半年左右
沧海青城
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长期在较恶劣的环境中工作的仪器,养护还真的注意啊
lavinia
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原文由 wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:
缓冲液一般都是有使用寿命要注意有效期
一般多长时间呢
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