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主题：【求助】icpms内标骤降，校正之后数据还准么？

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CCC
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发表于：2018/11/23 15:33:19 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
情况是这样，ICPMS做玩具EN71-3。在读几个样的时候，内标突然陡降至50%左右（读其他样都内标正常）。然后，将这个几个样上icpoes读，发现Ba的数据是ICPMS上的一半（因为其他元素含量比较低，ICPMS上读不出，但推想应该是所有元素都是ICPMS上的高一倍）因为内标也计算校正了曲线，所以数据正好高了一倍。那么问题来了：
1:当内标变化特别大的时候，还适合用内标来校准么？因为如果我把内标去掉，仅按照外标法来计算，两者结果接近。
2:已知样品是水性颜料，粉末状。而且上机之前用0.02的滤头过滤了，基体是0.07mol的盐酸，为什么会影响这么大？有什么可能性么？会不会跟总固体含量有关？
请各位大佬不吝赐教！
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2018/11/23 16:13:05 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
ICPMS内标法的最大功能就是监控仪器的稳定性。换句话来说就是仪器响应是否稳定。如果是中间几个突然内标响应下降，建议排除了问题再测试。根据你的描述，剔除内标后的计算符合预期，貌似内标管路有点儿问题吧
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CCC
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2018/11/23 16:17:50 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:ICPMS内标法的最大功能就是监控仪器的稳定性。换句话来说就是仪器响应是否稳定。如果是中间几个突然内标响应下降，建议排除了问题再测试。根据你的描述，剔除内标后的计算符合预期，貌似内标管路有点儿问题吧
不不不，可能我是描述的不太清楚。只是在读某几个样的时候会出现内标骤降，读其他样的时候都是正常的。怀疑应该是这些个样的问题。
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sdlzkw007
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2018/11/23 16:24:24 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 CCC(m3005040) 发表:不不不，可能我是描述的不太清楚。只是在读某几个样的时候会出现内标骤降，读其他样的时候都是正常的。怀疑应该是这些个样的问题。
那就是干扰了吧，基质效应？！
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CCC
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2018/11/23 16:31:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:那就是干扰了吧，基质效应？！
对，怀疑是基质效应。就是在这种情况下，用内标校正后的结果是不用内标的两倍，那么哪个结果更可信呢？当内标回收率在80到120的时候，仪器稳定，数据可信度高，用内标校正后得出最终结果。那当内标突然变化很大的情况下，是不是不用内标校正的结果才是更可信的？
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tiger204
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2018/11/23 17:03:35 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标降得幅度超过百分之二十就需要考虑样品了，像你这种情况我觉得不应该再用内标了
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applecc
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2018/11/24 9:38:22 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品内标峰面积在标准品内标峰面积的80到120%，基本是准确的，超出这个范围做出的样品数据就不准确了。如果确定机子没问题，那估计就是基质前处理的事了。
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仪器精英
Ins_1bfdbc3b
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2018/12/14 11:26:53 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常感谢楼主，这些内容非常有用，谢谢
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Insm_eb33a07e
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2019/4/2 16:56:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正常情况，你这个样品没有彻底消解，存在基质效应而已。
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