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主题：【求助】新手请教关于换色谱柱的问题

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sakuya
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发表于：2018/11/27 00:00:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次独自换柱子，找了一些视频和A家的操作手册，大概写了一个流程，想请教一下有没有什么缺漏。
1拆卸旧柱子：降温，放空MSD→关载气，打开放空阀→取下质谱端色谱柱，将质谱端堵死→做好旧柱子的方向标记→取下进样端，用堵头堵好旧柱子的两端妥善保存
2安装新柱子：安装老化好的隔垫、O型圈→安装进样端，截去端部2厘米，伸出石墨垫4～6毫米，用旧隔垫固定位置→安装质谱端的石墨/vespel垫（经老化的），不接质谱
3老化新柱：开载气，用甲醇测试是否通气→室温下通载气15～30分钟→通过气相面板设置升温程序老化色谱柱（50℃起以5℃每分钟速率升温至230℃，再以同一速率降至50℃，此为1循环，共4循环，约6小时）
4安装质谱端：截去质谱端部2厘米，打开侧板观察，伸出传输线末端1～2毫米，锁紧螺母后拧1/4～1/2圈→关闭放空阀，抽真空。
其中有几个问题：
1密封垫圈一般需要如何老化，可以直接使用烘箱吗？
2老化色谱柱时如何设置载气流速，需要设置进样口温度吗？
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2018/11/27 9:28:08 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
密封垫圈不要老化
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WUYUWUQIU
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2018/11/27 9:30:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱可以设置进样口温度，不管怎设置，要以色谱柱最高温度为界限，说明书上也会说明怎么老化色谱柱及其设置
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tang566
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2018/11/27 9:30:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、我用的质谱密封垫圈，使用前，没有老化过，安捷伦的色谱柱密封垫，我都是直接装上马上用；
2、老化时，载气流速速设定与检测样品的流速相当就好，没特规定，进样口的温度按检测样品时的温度来设定就Ok;
补充一 点：老化时，在高温段，温度升到老化设定温度的最高点时，在此温度最好保持30-60分钟，这样老化的效颗较好。
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2018/11/27 9:34:36 Last edit by tang566
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2018/11/27 9:33:41 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
密封垫圈不用老化啊，要防止老化吧，进样口温度流速以平时设置的为准就好。
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sakuya
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2018/11/27 12:25:03 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 WUYUWUQIU(wulin321) 发表:
密封垫圈不要老化
操作手册里有写到老化密封垫圈，减少其化学流失，不过问了一圈都说不用老化……再打400问一下好了，谢谢大佬！
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sakuya
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2018/11/27 12:26:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 tang566(tang566) 发表:
1、我用的质谱密封垫圈，使用前，没有老化过，安捷伦的色谱柱密封垫，我都是直接装上马上用；
2、老化时，载气流速速设定与检测样品的流速相当就好，没特规定，进样口的温度按检测样品时的温度来设定就Ok;
补充一 点：老化时，在高温段，温度升到老化设定温度的最高点时，在此温度最好保持30-60分钟，这样老化的效颗较好。
明白了！谢谢！
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WUYUWUQIU
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2018/11/29 11:04:12 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sakuya(sakuya) 发表:
操作手册里有写到老化密封垫圈，减少其化学流失，不过问了一圈都说不用老化……再打400问一下好了，谢谢大佬！
不知道为什么要老化的
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Ins_96a13bf2
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2023/4/7 21:53:53 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
请问楼主，怎么打开质谱侧板？以及陶瓷头怎么处理，是拧下吗？
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