主题：【原创】【应用数据库有奖问答12.12（已完结）】中药材中多种农药残留量的测定 GCMS法(2015药典)-ProElut QuEChERS+DM-5MS 样品净化方法是？

Q：中药材中多种农药残留量的测定 gcMS法(2015药典)-ProElut QuEChERS+DM-5MS 样品净化方法是？
A：将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min，4000rpm离心5 min，准确取5 mL上清液，40℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供gc-MS分析
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【活动内容】
1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。
2、每个工作日下午15：10公布参考答案。
【活动奖励】
幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励2钻石币（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；
中奖名单：
yifan1117（注册ID：yifan1117）
捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）
活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）
sixingxing（注册ID：v2889187）
yy_0324（注册ID：yy_0324）


积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。
【注意事项】同样的答案，每人只能发一次

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方法：QuEChERS/gc-MS
基质：中药药材应用
编号：103818化合物：敌敌畏、灭线磷、氟乐灵、甲拌磷、a-六六六、乐果、β-六六六、林丹、五氯硝基苯、乙拌磷、δ-六六六、氯唑磷、异稻瘟净、甲基毒死蜱、甲基对硫磷、七氯、甲基立枯磷、皮蝇磷、杀螟硫磷、甲基嘧啶磷、艾氏剂、马拉硫磷、倍硫磷、三氯杀螨醇、毒死蜱、对硫磷、嘧啶磷、环氧七氯、三唑醇、腐霉利、杀扑磷、a-硫丹、氯丹、狄氏剂、丙溴磷、p,p'-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p'-DDD、o,p-DDT、乙硫磷、三唑磷、硫丹硫酸盐、p,p'-DDT、苯硫磷、伏杀硫磷、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、苯醚甲环唑、溴氰菊酯
SPE柱：15mL Tube 300 mg PSA / 300 mg C18 / 90 mg Carb / 900 mg MgSO4 / 300 mg Silica 50/pk
色谱柱：DM-5MS 30m x 0.32mm x 0.25μm
样品前处理：

1、标准品配制 单标标准储备液：准确称取各标准品，用甲苯分别配制成10 mg/mL的标准储备液。 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用甲苯配制成10 ug/mL的混合标准储备液。
2、提取
(1) 称取3 g样品（粉碎成粉末，过三号筛），加入15 mL1%乙酸水溶液，混匀，浸泡30 min；
(2) 准确加入15 mL乙腈，振荡5 min，加入QuEchERS萃取盐*，立即摇散，振荡3 min，于冰浴中冷却10 min，4000 rpm离心5 min，取9 mL上清液，待净化。 *QuEchERS萃取盐：6 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠。
3、净化 ProElut QuE 15ml Tube (Cat#：64565)
将待净化液转移到15 mL ProElut QuEChERS净化管，振荡5 min，4000rpm离心5 min，准确取5 mL上清液，40℃水浴下缓慢通入氮气吹至约0.4 mL，乙腈定容至1 mL，供gc-MS分析。

色谱条件：

色谱柱：DM-5MS,30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231)
进样口温度：240 ℃
升温程序：初始温度70 ℃，保持2 min，以25 ℃/min升温至150 ℃，再以3 ℃/min升温至200 ℃，再以8℃/min升温至280 ℃，保持10min。
载气：氦气，柱流速：0.54 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：4 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

文章出处：天津应用实验室关键字：2015药典、中药、农残、有机氯、有机磷、菊酯类摘要：

本方案适用于药材或饮片中有机氯、有机磷、菊酯类等58种农残。（按药典2015版第四部2341农药残留量测定法，第四法 农药多残留量测定法-质谱法，P212）。

图谱：