原文由 时尚褴褛(v2873963) 发表:
做土壤,样品灰化时有黑烟冒出
原文由 夕阳(anping) 发表: 造成石墨管在灰化阶段冒黑烟的情况一般是样品中的有机共存物被烧出的结果,这是正常现象,否则就失去了“灰化”的意义。所谓的灰化也不是像烧纸似的,纸烧完了留下一堆灰。这个所谓的“灰”大多数是样品中的无机物,由于灰化温度较低,故不易被烧出并由载气带走;但是到了原子化阶段,这些残留物基本就会被燃烧殆尽了,除了少数的原子化温度高于待测元素的金属离子。但是这点残留的金属离子量微乎其微,并不会对石墨管的阻值产生多大的影响,加之当前的石墨炉电源均为“恒流源”设计,这就对于石墨管的微小变化“熟视无睹”,可以忽略不计。但是也有少数残留沉积物质较为明显的例子,但是这些沉积物一般不是金属物,以盐类接近。见下图:值得一提的是,对于即将“寿终正寝”的石墨管而言(尤其是普通石墨管),由于腐蚀受损,其表面处于“蜂窝状”,故而会产生许多碳化的颗粒;这些极细的碳粉在高温的作用下(一般是在原子化阶段)即便没有样品也会在石墨管的进样孔处窜出小火苗,但不是黑色的火焰,这种现象我遇到过多次。见下图:这是岛津的仪器?