实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8042183今日发帖：490 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
厂商论坛
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【原创】复杂食品基质中四环素的检测

浏览0 回复3 电梯直达
安谱实验科技
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/02/13 16:20:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷：

山重水复疑无路




柳暗花明又一村




安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测专用SPE专用柱，与HLB串联使用，针对各种复杂食品基质（蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等），实验过程方便，无需氮吹，回收率高且稳定，杂峰少。

一、样品前处理



准确称量2g样品（精确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°C超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10mL上清液后离心取上清，待上样。

二、SPE操作过程

小柱：Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)
活化：5mL甲醇
平衡：10mL氨水甲醇
上样：提取液
淋洗：5mL甲醇-水溶液（5: 95）
洗脱：5mL甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使pH值在8-10之间。
小柱：CNW II代四环素检测专用SPE小柱（复杂基质）(SBEQ-CA6980)
活化：5mL甲醇
平衡：5mL 5%氨水甲醇
上样：HLB小柱的洗脱液
淋洗：5 mL 甲醇
洗脱：4mL洗脱液（甲醇-乙腈-0.01M草酸（pH 2.00）1.5: 1.5: 7）
从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶，待HPLC-UV检测

三、色谱条件

色谱柱：Athena C18, 250mm*4.6mm，5μm
流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01M）=1.5:1.5:7，pH=2.0
流速：1.0mL/min
柱温：30°C
进样量：10μL
检测器：紫外（361nm）

四、实验谱图


▲HLB一步净化猪肝基质（5ppm）



▲HLB+四环素专用柱Ⅱ（CNW）净化猪肝基质（5ppm）


五、实验数据



结论：HLB+四环素专用柱在净化复杂基质时，可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。

六、实验耗材


为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
相关阅读
WUYUWUQIU
wulin321
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/17 9:51:31 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这样有应用说明的更有意义
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
wsy18
wsy18
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/18 14:06:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错，学习一下。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
PAEs
v2911392
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/2/19 16:27:09 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不错的应用
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 复杂食品基质中四环素的检测
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁