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主题：【求助】面积归一化法测含量的方法学验证

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gaolingtan
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发表于：2019/03/01 15:27:51 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在需要进行方法学验证，用的是GC直接进样，面积归一化法测含量，
一般使用面积归一化法计算时方法学验证该怎么做？
现在我遇到的问题是  需要先进行衍生化，再进气相，通过面积归一化法计算含量
衍生化的过程为  称取样品加溶液1回流30min，再加溶液2回流5min，再加溶液3萃取，接着用水萃取3次后用无水硫酸钠干燥得到
方法中要求进系统适用性试验溶液，用来考察分离度，
现在我需要进行方法学验证，那么线性的几个不同浓度点我该怎么去设置呢？是通过不同称样量来衍生化得到还是衍生化一个后稀释得到？那么稀释液又该选用那个呢？溶液1还是溶液2还是其他什么溶液呢？线性图中的横轴和纵轴分别用什么来表示呢？
还有系统适应性溶液需要先进上面要求的系统适用性溶液后再进5针对照溶液呢？还是直接将上述的系统适用性溶液重复进5针？怎么算其RSD%，用供试品回流还是对照品回流？因为我想假如用对照品进行衍生化，那么其含量是100%，那还怎么考察呢？
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2019/3/1 16:11:56 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一没走过方法学验证，可以查看药典的方法学验证模板。
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gaolingtan
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2019/3/2 9:22:16 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
面积归一没走过方法学验证，可以查看药典的方法学验证模板。
验证模板?只有验证指导原则吧,而且他也没有说什么方法采用什么验证格式
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zyl3367898
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2019/3/4 22:41:03 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
面积归一法的方法学验证，少见，搜搜有没有这方面的原创。
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llxbl
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2019/3/5 5:11:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做脂肪族酸？
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gaolingtan
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2019/3/6 16:29:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 llxbl(llxbl) 发表:
做脂肪族酸？


是的
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2019/12/2 1:22:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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Insp_946f1d55
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2021/8/9 11:22:37 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正在准备做归一化方法验证，看到这个帖子回复下。

1、现在我需要进行方法学验证，那么线性的几个不同浓度点我该怎么去设置呢？是通过不同称样量来衍生化得到还是衍生化一个后稀释得到？那么稀释液又该选用那个呢？溶液1还是溶液2还是其他什么溶液呢？线性图中的横轴和纵轴分别用什么来表示呢？

    我认为线性只是考虑检测器对不同浓度的响应，直接稀释衍生后的溶液即可，无需制备梯度溶液后再去衍生；不同浓度衍生的影响已在准确度中验证，线性无需考虑。

  稀释液是你最终进样的溶液。

  横坐标就是原称量计算的对照的浓度，纵坐标响应值。

还有系统适应性溶液需要先进上面要求的系统适用性溶液后再进5针对照溶液呢？还是直接将上述的系统适用性溶液重复进5针？怎么算其RSD%，用供试品回流还是对照品回流？因为我想假如用对照品进行衍生化，那么其含量是100%，那还怎么考察呢？

归一化法系统适用性一般无需考虑对照重复性，直接进样SST一针，看分离度即可，可考虑序列后回针SST，判断实验过程系统的稳定度。

后半句没理解您的意思。如果考察实验的回收率（准确度），需要做对照品回流，100%浓度对照品回流后计算的浓度/理论浓度，这个值在设定的范围内实验有效，如果超出接受的范围，应考虑优化实验或者使用校正因子。

未能了解您方法全貌，可能有不适当之处，请指出，谢谢！
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