主题:【求助】辛硫磷检测响应值低

浏览0 回复24 电梯直达
huanyu7504
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辛硫磷 在气相色谱进样口 会部分降解……所以信号低。这个项目最好还是 液质
小林学液相气相
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原文由 huanyu7504(huanyu7504) 发表:
辛硫磷 加热 降解……所以会出 好几个峰
如果降解的话,是不是就没办法FPD做了。。。?
qqqid
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原文由 小林学液相气相(v3189256) 发表:
如果降解的话,是不是就没办法FPD做了。。。?


为什么不按标准方法上的条件做?标准方法上给的辛硫磷条件温度比较低,实际应该更低,否则结果不好或做不出来。
辛硫磷180度以上就开始分解了,柱温不要超过这个温度,进样口和检测器温度尽量低,建议200度。
辛硫磷因为热分解的问题,不适合与其它农药配混标一起做,单独建一个专门的方法。
小林学液相气相
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
辛硫磷气相上响应很小,能出个峰就不错了,需要配5PPM才能出峰。液相液质上出的好。
张老师:您好!
      为何我配制的4ppm还有2000的峰面积,稀释10倍后只有100了。。。虽然从图中看,辛硫磷应该是分解了,但是同样的条件按道理这个9.01的峰应该是能成比例的,为何会偏低呢?而且还偏低了50%。。。
0.4ppm4ppm

荆棘鸟
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小林学液相气相
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原文由 荆棘鸟(zongguitang) 发表:
看一下别的峰有没有按照浓度成比例变化的。
最大的这个峰才稀释10倍后就只有100的峰面积了。。。其余的基本都很小就10个峰面积这样。我只稀释了10倍,现在400多个PPB就这样,再稀释10倍估计啥也没了。
荆棘鸟
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稀释2倍也可以的,不一定要10倍,400ppb辛硫磷响应会很差了。
小林学液相气相
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原文由 qqqid(qqqid) 发表:
为什么不按标准方法上的条件做?标准方法上给的辛硫磷条件温度比较低,实际应该更低,否则结果不好或做不出来。
辛硫磷180度以上就开始分解了,柱温不要超过这个温度,进样口和检测器温度尽量低,建议200度。
辛硫磷因为热分解的问题,不适合与其它农药配混标一起做,单独建一个专门的方法。


我的柱子是DB-1701,有30m,之前尝试过低温,完全不能看. 国标里面的是用的填充柱,我都考虑买一个了,但是安捷伦说要定制,得4周。。。
小林学液相气相
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原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
辛硫磷气相上响应很小,能出个峰就不错了,需要配5PPM才能出峰。液相液质上出的好。
张老师,我看我们买的标品上用的是DAD测的,既然液相也挺好为啥还要用液质测啊?(毕竟贵)~~~我想多了解点,谢谢~
安平
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