原文由 我是风儿(nphfm2009) 发表:
可是这样做没有按照NY/T761-2008标准进行前处理啊?如果按照NY/T761-2008标准进行前处理的话,要达到标准中的方法检出限:0.005mg/kg,则上机浓度为:25g*0.005(ug/g)*5mL/50mL/10mL=0.005ug/mL,这么低的浓度在基质中能达到3倍的信噪比?不过其实一直强调检出限并没有太大的意义。
我们按NY/T-2008的检出限是这样的:
前处理:称取鲜样10.0g(±0.01g)于50mL离心管中,加入20 mL乙腈 均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s,3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干, 用2 mL×3的乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液洗鸡心瓶,过经10mL乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液活化的无水硫酸钠(高度约1cm)+弗罗里硅土柱(1g,6 mL),用乙酸乙酯+正己烷(1+9, V+V)溶液洗脱,收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干,用1 mL正己烷定容上机测试。(可以看出经前处理后样液的浓缩比为:5倍,如果是检出限为0.01mg/kg的化合物,则该化合物上机浓度为0.05ug/mL)
看过你的回复,我特意查阅了一下原来的标准,截图如下
那么根据上面的操作来看,要想满足方法给出的检出限,仪器的灵敏度(信噪比)至少要达到如下水平:
以联苯菊酯为例,称取25克样品,50ml乙腈提取,取10ml提取液净化,最后定容至5ml上机测试,那么计算出方法检出限对应的上机测试溶液浓度:
0.0006mg/kg*5g/5ml=0.0006ug/ml,这么低的浓度不含基质在ECD检测器上响应大约是S/N=5,考虑基质带来的影响,可能会更高(低)每个实验室的操作人员和每台仪器的状态需要确认满足方法要求方可投入实验,日常如果报告出具的数据放宽10倍,应该很容易做到,那对应的方法检出限就是0.006,完全满足日常的监管需要。个人建议对于提取的称样量随意减小,可能带来均匀性引入的风险,同样的提取两遍分取提取液净化也是考虑SPE的承载量,不能随意扩大,最后的浓缩定容则可以提高十倍至0.5ml,但是需要对进样口和色谱柱头更加频繁的维护,确保仪器状态满足方法要求。同样的采用0.32口径0.5um膜厚的色谱柱也可以增大进样量提高仪器的绝对灵敏度(信噪比)