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主题：【求助】一般水产品中孔雀石绿做的时候回收率很低，液相做的，请问各路大神怎么做的？

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pangweibe
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发表于：2019/05/31 14:01:41 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
一般水产品中孔雀石绿做的时候回收率很低，液相做的，请问各路大神怎么做的？
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2019/5/31 14:25:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
GB 19875的方法还可以
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我是风儿
nphfm2009
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2019/5/31 17:03:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》前处理不好用：优点：比较干净、缺点：繁琐、回收率难保证；
我们是按照标准2： SN/T 1768-2006 《水产品中孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物的快速测定方法》  （2017.12.12废止）进行前处理的，虽然已经作废，但是还是可以参考的：出入境检测方法：SN/T 1768-2006
      称取已捣碎的样品5.00g，置于50ml离心管中，加入前处理试剂盒中的提取剂1（液体20.0ml），用匀浆机8000r/min均质30s,再加入提取剂2（固体粉末），振荡1min, 4000r/min离心5min,取上清液10.0ml于鸡心瓶中，再加入异丙醇10ml,50℃～55℃水浴旋转蒸干，残留物用2.5ml流动相（乙腈+5mmol/L乙酸铵75+25,V/V）溶解，溶解液放入2.5ml离心管中，8000r/min离心5min后，滤膜过滤。
最后：5g→20ml提取，取其中10ml，浓缩定容至2.5ml,即: 1g样品/ml
优点：前处理相对简单、回收率高；缺点：油脂可能处理不完全，要买专用试剂。
特别：不能采用这些措施：冷冻除脂、除杂质、当天如果没前处理好、不能冷冻保存；
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