主题:【求助】原子吸收测钾,随着燃气流量增加,测得的钾浓度也增加

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原文由 ldgfive(ldgfive) 发表:再问一下,楼主的各条标准曲线的线性和载距如何?
老师,各条标准曲线方程斜率和截距如下:1400 mL/min:斜率,10.4550,截距:-0.0001;1500 mL/min:斜率,9.8571,截距,0.0023;1600 mL/min:斜率,8.6423,截距0.0045;1700 mL/min:斜率,8.4689,截距,-0.0110。
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原文由 qq250083771(qq250083771) 发表:第一,这真是一个有趣的问题,建议楼主进行深入研究第二,这个问题确实有点不可思议,按照我的想法,只要标准曲线和样品在同一条件下进行测定,结果变化应该不会很大;第三,楼主把您每次测定结果发出来能不能我们研究一下,我以前用990测了不少,还没注意这个问题
数据见附图
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原文由 夕阳(anping) 发表: 如果这样的话就有些不可思议了。原因如下:(1)原吸测试是采用外标法,也就是用未知样品的吸光值与已知标液的吸光值进行相对值的比对后,得出相应的浓度值。(2)改变燃气流量就是改变了火焰的性质,火焰温度高,解离能提高了就有可能提高吸光值。但是这种变化对于已知和未知样品是同等的。(3)改变火焰温度对于未知样品而言,有可能因为扣除背景复杂的原因,造成在不同温度下的吸光值会有所变化。但是如果未知样品是采用同一批次的标样中的某一个标样的话,火焰的温度变化应该是没有影响的。所以楼主提出的用0.5mg/L的标样在不同火焰下测出的浓度不一致,就不好理解了。(4)建议楼主将所有系列标液,包括那个0.5mg/L的标液,分别在四种不同的火焰温度下,仅仅测量吸光值。看看所有的标液吸光值的变化是不是成同步线性变化趋势的?就清楚了。
老师您好,吸光度值及钾浓度在不同火焰下的变化趋势见附图
夕阳
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楼主能否按照下表做一个试验吗?

注意:每改变一次乙炔流量后,火焰均要调零。
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原文由 夕阳(anping) 发表:楼主能否按照下表做一个试验吗?注意:每改变一次乙炔流量后,火焰均要调零。
老师,数据见附图,单从吸光度值来看,各个浓度在不同燃烧火焰条件下也是呈上升趋势的。
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原文由 夕阳(anping) 发表:楼主能否按照下表做一个试验吗?注意:每改变一次乙炔流量后,火焰均要调零。
老师您好,我主要对比了一下吸光度值,虽然总体来说,随着燃气流量增加,吸光度值呈上升趋势,但上升幅度不同加上各个标曲方程不同,所以导致浓度有所变化。
然后老师我还有个问题想要请教一下,我现在在用的这台仪器之前流量计坏了,维修更换流量计之后吸光度值比维修前要低很多,原来标曲0.2 mg/mL的吸光度值在相同条件下可以达到0.06,现在降低了三分之二,这个会对测定有影响吗?
夕阳
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原文由 Insm_cc784e1a(Insm_cc784e1a) 发表:
老师您好,我主要对比了一下吸光度值,虽然总体来说,随着燃气流量增加,吸光度值呈上升趋势,但上升幅度不同加上各个标曲方程不同,所以导致浓度有所变化。
然后老师我还有个问题想要请教一下,我现在在用的这台仪器之前流量计坏了,维修更换流量计之后吸光度值比维修前要低很多,原来标曲0.2 mg/mL的吸光度值在相同条件下可以达到0.06,现在降低了三分之二,这个会对测定有影响吗?

谢谢楼主的回复。普析990原吸的流量计似乎是自动调节的吧?如是,更换后要用转子流量计来校验气体流量是否正确,然后才能讨论吸光值降低的原因。
此外,每种仪器均有验收指标,普析的仪器也不例外;你可以在手册上查查仪器验收指标:即用铜标液做火焰验收时,看看吸光值是多少?就知道仪器有无问题啦!
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2019/6/14 8:31:32 Last edit by anping
夕阳
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原文由 Insm_cc784e1a(Insm_cc784e1a) 发表:
老师,数据见附图,单从吸光度值来看,各个浓度在不同燃烧火焰条件下也是呈上升趋势的。


下面的工作曲线图,是根据你提供的四组数据帮助绘制出来的:

从上图发现四组曲线的R值(线性相关系数)均在99% 以上;说明四组工作曲线都是可以使用的。
此外,没有你文中所说的那样,即:0.5mg/L的标样会随着乙炔流量的增加呈上升趋势。只有在乙炔流量为1400ml/min时,0.5mg/L的标样的吸光值反而偏低一些,这倒是一个值得探讨的问题。
但是从上面四组工作曲线来看,当燃气流量为1700ml/min时,其工作曲线的R=0.9994,接近1.0;所以0.5mg/L的标样的测试值接近真值。由此看来火焰的选择对于工作曲线的线性关系而言还是有一定的影响的。
另,从上面工作曲线来看,我感觉楼主的标准溶液的配制还是有一些误差的,不知是仪器自动稀释的原因你还是手动配制的原因。
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2019/6/14 15:58:59 Last edit by anping
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