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主题：【求助】HJ959-2018标准中四乙基铅的方法验证难题

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生活所迫

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2019/6/14 17:55:50 11楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3146732(p3146732) 发表:
我清洗了离子源后，发现响应高了许多，重新做标准曲线时逐个配制逐个测定，却发现检测5个标样后，响应度明显下降，出现了“中毒”现象，那如何给仪器“解毒”呢？要是按照这样的“中毒”频率，根本没有办法做下去了

四乙基铅对检测系统的干净程度要求可能比较高，也可能你换了灯丝调谐，灯丝的状态对MS响应值的影响非常严重，说不定其它化合物的响应值也是高了许多
是配好1个测1个，还是一次性配几个，再逐个测定？P&T前处理？还是HS？

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2019/6/18 11:06:56 12楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 生活所迫(yzhlai) 发表:
四乙基铅对检测系统的干净程度要求可能比较高，也可能你换了灯丝调谐，灯丝的状态对MS响应值的影响非常严重，说不定其它化合物的响应值也是高了许多
是配好1个测1个，还是一次性配几个，再逐个测定？P&T前处理？还是HS？

我用直接进样连续进了3次0.5ppb浓度的标样（溶剂为甲醇），发现响应值比较稳定，同时也进了3针其他化合物的标样，响应也比较稳定。但是改用HS进样，配好1个测一个，0.5ppb浓度（基体为纯水）的四乙基铅标样的响应值又时逐渐降低，我的离子源温度是230℃，四极杆150℃，顶空样品瓶平衡时间15分钟，温度是60度，定量环温度120℃，传输线150℃，不分流进样，这样的参数合适吗？还可能是什么原因导致响应下降得这么快呢？

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2019/6/18 14:16:59 13楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 p3146732(p3146732) 发表:
我用直接进样连续进了3次0.5ppb浓度的标样（溶剂为甲醇），发现响应值比较稳定，同时也进了3针其他化合物的标样，响应也比较稳定。但是改用HS进样，配好1个测一个，0.5ppb浓度（基体为纯水）的四乙基铅标样的响应值又时逐渐降低，我的离子源温度是230℃，四极杆150℃，顶空样品瓶平衡时间15分钟，温度是60度，定量环温度120℃，传输线150℃，不分流进样，这样的参数合适吗？还可能是什么原因导致响应下降得这么快呢？

HS的条件，我现在也没找到合适的，用标准方法里面的，也不合适（也可能是我的仪器问题）。
直接进样，少了顶空的加热平衡环节，所以测3针用的总时间，估计比HS法的少很多，真要比较，得检测周期差不多
0.5ppb，浓度有点低

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