主题:【第十二届原创】你读懂气质的体检单—调谐报告了吗?

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小不董
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分析者端木花之队发表于:2019/07/01 19:02:54 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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气质的调谐报告,可以说是气质联用仪的体检报告单,你真得看懂他了吗?
先上两张调谐报告,卖个乖,大家看看有什么问题吗?调谐均通过,GC-MS仪器正常吗?


相信我们都是好学生,学得很好,看其调谐报告,主要从几个方面看,比如69,219,502的峰形是否平滑,尖峰,对称。实际的m/z值,推斥极电压,EM电压(要求低于2500v),调谐时峰个数少于200,但看这两个报告几乎都能满足,符合要求。只是502的信号按理应该是219的10%,而另一个是有5%了。

在今年5月开启气质,调谐时发现不正常,手动调谐时,质谱峰个数少,信号很弱。

出现调谐不通过,按部就班的检查调谐液,阀门等条件,一切正常,调谐无改善。考虑漏气影响,更换柱子衬管,密封圈,密封垫等,仍无改善。此时只好求助800,工程师建议提高EM电压,质谱信号能提高,怀疑是离子源脏了,好吧,拆下离子源。
如上图,的确离子源是脏了,但清洗后,调谐仍然无改善,通过不了。这是只能怀疑电路板有问题了,电路板价格是不菲的,控制质谱的有三张电路板,也是本着更换方便,价格由低到高,概率的高低来更换,结果第一次没有成功。其中的原因是由于我们这仪器太老,现在的板子有通用型,但这仪器只能用老版本,这老的电路板比新的要贵一万,也没办法。终于更换后,调谐通过了。调谐报告见下图。

如果更换电路板都不能通过,可能就考虑四级杆了,还好,没有到这一步。
我们在来看调谐报告,发现最后修好仪器时的调谐报告中mass gain值为-681,mass offs为-9,而在14年的报告中mass gain值为-83,mass offs为-9,18年时mass gain值为2047,mass offs为-1,已经不正常了,虽然调谐能通过,但这值和仪器初始状态已经有很大变化了,这个时候我们没有太多注意。平常都是自动调谐通过,以为仪器ok,状态良好,能正常使用。我们也就在看看常规的EM电压等信息,不会太注意其他信息。但往往这些信息在告诉我们他在慢慢病变了,而我们忽略了。看来平时我们要仔细比对调谐报告,定期体检是很有必要的,不能让仪器病入膏肓才引起我们的注意,这样就需要花价钱去维修仪器了。所以调谐报告是很重要的,每次的调谐报告都需要保存好,以备下一次调谐时比较。当然调谐文件,仪器是会帮你保存的,你知道保存在哪里吗?如果你的仪器调谐不通过时,可以调用上一次成功的调谐文件来调谐。
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2019/7/3 5:18:33 Last edit by jimzhu 举报
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symmacros
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电路板故障引起调谐无法通过,有时候会检查这里检查那里,电路板一般开始是想不到的。
小不董
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:
电路板故障引起调谐无法通过,有时候会检查这里检查那里,电路板一般开始是想不到的。


是的,一般我们不会去怀疑电路板的,这个更换也贵,也不愿意相信他会了。
其实18年就不好,这是个慢慢变化的过程。massgain值当时已经不好了,还能调谐通过。但遇到这样的问题好多都会讲究用,遇到坏了,才考虑维修更换。
Eric494
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哇,你们这个离子源脏到这个程度之前的调谐居然还能通过,我们这个有你的差不多十分之一脏,可能就过不了了。。必须拆下来洗过之后才能正常通过。。
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原文由 Eric494(Insm_1c26f11b) 发表:哇,你们这个离子源脏到这个程度之前的调谐居然还能通过,我们这个有你的差不多十分之一脏,可能就过不了了。。必须拆下来洗过之后才能正常通过。。
所以我们当时也以为是离子源的问题,洗好后,但是在手动调谐时,其质谱峰还是没有,才判断为电路板坏了的
wazcq
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symmacros
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原文由wazcq(wazcq)发表:文章中的205是什么? 是502吧
室是502, 我去帮改一下。
小不董
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原文由 wazcq(wazcq) 发表:文章中的205是什么? 是502吧
老师真仔细,打字时快了,输错了。
風痕
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离子源这个状态已经不算是脏的很过分了,正常调谐通过应该是没有问题的。
symmacros
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原文由 小不董(doxw0323) 发表:
老师真仔细,打字时快了,输错了。
已经改了。
symmacros
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原文由 風痕(yiwang520) 发表:
离子源这个状态已经不算是脏的很过分了,正常调谐通过应该是没有问题的。
估计是的。