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主题：【讨论】标准品小常识之一——7月加2钻石币

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发表于：2019/07/23 11:15:32 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

标准品小常识之一保存和运输
1. 标准品常见的保存方法？
(1)常温保存：通常用于化学性质比较稳定的标准品，建议保存于干燥阴凉的地方，必要时要避光保存。
(2)+4℃冷藏：用于常温下不是很稳定的物质，保存于冰箱冷藏室。
(3)-20℃冷冻：用于化学性质不稳定，常温下容易分解的物质，保存于-20 ℃冷冻室。
(4)-80℃保存：一些具有生物活性的物质，需要保存于特定的-80℃的冰箱。
2. 对于配制成溶液的标准品的保存？
大部分的溶液标准物质都是冷藏避光贮存的，使用前于(20 ± 3℃)平衡，并摇动均匀。安瓿瓶一经打开，应立即使用，不可再次熔
封后作为标准物质使用，也可选择一次性制备成中间标准储备溶液保存、使用。对于一些溶质溶解度低，溶液性质稳定的标准溶液，为
防止低温下溶质析出，可放置于阴凉干燥的地方室温保存。
3. 标准品的运输条件？
相对于长期保存的条件，运输过程由于时间比较短，所以运输条件相对来说要求没有保存条件那么严格。合格的标准品都是经过短
期稳定性检验的，短期稳定性检验的条件要比一般的运输条件苛刻。长期保存条件为常温和+4 ℃的标准品都可以在常温条件下运输，
-20 ℃保存的标准品在运输时可以放入冰袋来降低温度，而-80 ℃保存的物质则需要在运输时加入干冰。但是干冰的有效时间只能维持
1 天左右，所以这类型的物质不适合于长途运输。

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2019/7/23 11:37:46 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

4. 标准品期间核查？
首先需要明确的是期间核查并没有标准规定，所以期间核查的方式可根据客户自身的经济和技术条件灵活掌握。
(1) 最简单的期间核查：检查标准物质的标签、证书及包装的完整性，核查标准物质的有效期及保存条件，核查标准物质的状态(包括颜
色、粉末、结晶等)。
(2) 对于自己制备的相关储备液，由于没有相关的稳定性和均匀性数据，所以要重点关注量值变化，可利用质量控制图进行趋势分析，
也可以通过上下批次的量值比对等方法进行考察。
(3) 期间核查的频次：对于预期稳定的标准物质(比如有机氯农药)，可以放宽期间核查的频次；对于预期不稳定的标准物质(比如维生素
类)，要求加大审核频次，甚至要求每次进行核对。
可参考《CNAS CL01 检测和校准实验室能力认可准则》中涉及标准物质期间核查的描述。

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2019/7/23 11:38:04 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

5. 对于已经打开使用的标准品如何保存？
溶液型的产品最好一次性使用完，如果不能一次使用完，建议打开后立即转移到样品瓶密封保存，或一次性制备成中间标准储备溶
液，密封好后，冷藏避光保存。
固体：密封好(用封口膜把瓶口包裹)，放在温度，湿度均合适(说明上有)的地方；如果是固体溶解定容后的，将其从容量瓶中移至样品
瓶，再将样品瓶置于较大的有盖容器里，放于冰箱中冷冻。
液体：同样密封好，注意避光，不要经常震动就好，也要注意温度湿度；如果原包装是安瓿瓶的，分装于棕色样品瓶中(也可根据需要
稀释几个梯度保存)。这保存也是有一定期限的，样品浓度、封存时间等标签要做好。

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2019/7/23 11:38:30 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

6. 标准品过期了，可以废物利用吗？
按照 CNAS 认可准则的要求，过期的标准品是不能用于与检测结果报告的相关检测的。可以这样处理：
(1)当作废液或者固废统一分类处理；
(2)用来做内部质量控制；
(3)对过期的标样作一次核查，用新购的标液去定量(请注意成本考量)；
(4)参考一下标准品的理化性质，只要变化不大，可用作回收率试验；
(5)可用于标准品变化规律的研究；
(6)在其降解产物响应极弱的前提下，用于色谱分析的峰定性；
(7)农药做定性分析和快速筛查用；
(8)实验室内部用来做摸索实验条件用，优化参数。

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2019/7/23 11:39:09 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

7. 是否可以将瓶中产品全部溶解，按照产品规格计算？
除非特别说明，所有供应商提供的产品规格均不是精确规格，而是指不少于相应质量或体积。如规格100mg，是指产品不少于100
mg；规格1 mL，安瓿瓶所装产品通常为>1 mL。所以，除特别说明，请用户务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际
称量数值。

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2019/7/23 11:39:28 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

8. 关于溶剂的选择？
甲醇、乙腈、丙酮——用于gc、HPLC 均可
环己烷、正己烷、异辛烷——基本只用于gc 检测
互溶性——丙酮是很好的中间过渡溶剂

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2019/7/23 11:40:00 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

9. 对少量标准品的称量及溶解方法？
当样品量非常少时，如何从瓶子中获取所有的纯物质？特别是某些标准品由于非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如
1 mg,5mg,10mg 等。此时，客户拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状
物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。
客户可根据具体的实际情况，按照以下操作来获取瓶内所有产品：
(1)擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干。
(2)称量整个瓶子(等到天平读数稳定)，记录数据，精确至0.1 mg。
(3)用合适的溶剂(能溶解产品并容易挥发)将瓶内的产品转移到容量瓶中。荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中。
(4)中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥。
(5)在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至0.1 mg。
(6)两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量。
(7)用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。
10. 选择标准品还是试剂？
标准品的用途是定性或定量。如在色谱中确定检测物的保留时间，建立标准曲线，做内标，以及其他仪器分析中用于定性定量用途
的产品，均应购买标准品。除化学标准品外，还有基质标准品或标准物质，用于作为能力验证样品或质控样品等。

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