主题:【第十二届原创】高纯物质的电弧发射光谱法分析中的污染因素

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分析者端木花之队发表于:2019/08/12 11:28:52 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复
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电弧发射光谱因其固体进样的特点,在难溶样品的分析领域占有一定的地位。而有色行业中,高纯金属及高纯氧化物因其基体的高纯、难溶,种类多样性,杂质含量低等特征,采用电弧发射光谱法更具有独特的优势。国家也制定了一系列的标准方法予以支撑。
电弧发射光谱发测定高纯金属中杂质,通常将样品与缓冲剂按一定比例混匀后,装入专用的光谱纯石墨电极中,进行激发、测定。高纯物质中杂质的含量极低,且常含有成岩元素,故样品在分析过程中防污染工作十分重要,在一定程度上会影响实验结果,进而影响该批产品的品质和价格。分析过程中可能会引入污染的几个方面主要有:
1.    坩埚:
对于一些难激发金属,通常要将其转化成氧化物后再进行样品分析。
此时,称取一定量的样品薄铺于具盖陶瓷(或氧化锆)坩埚中,放入马弗炉充分氧化。氧化后样品温度较高,需放凉后拿取,而在降温的过程中,外界空气会流入炉腔,造成样品污染,具盖坩埚在很大程度上减小了污染。
2.    氧化温度:
样品氧化的温度根据成分不同选择,不能过高,否则坩埚中的基体元素会进入样品中造成污染。
3.    研钵:
样品与缓冲剂混合通常在研钵中进行,常用的玛瑙研博适用于多数样品混合,但若样品的杂质含量极低,则不建议选用玛瑙材质,可改用有机玻璃材质,且在清洗时不要用含石英砂等质地较硬的清洗剂。
4.    电极:
装样品所用的电极通常为光谱纯石墨电极,但在电极运输和加工过程中,不可避免会引入污染。先用纯水超声清洗,烘干后,再进行纯化处理,即在电弧上空烧几秒。经过实验对比,发现纯化后的电极成岩元素显著降低,尤其是Si、Mg等。
5.    压棒:
有色行业因样品种类不同,所用的电极形状和激发方式不同,有些样品选择间接蒸发时,则在装样时需要下压一定距离。通常采用不锈钢材质的压棒进行压样,而质地较差的不锈钢也会引入Fe、Ni等元素污染,应选择质量较好、硬度较高的不锈钢材质。也可以选择直接用石墨电极作为压棒,但石墨压棒不容易看出清洁程度,故换样压样时要更注意棒的清洁,充分考虑压头磨损情况。
6.    缓冲剂:
为了抑制基体元素的蒸发、促进分析元素持续稳定的蒸发,常需要在样品中加入缓冲剂(或称载体),缓冲剂要求光谱纯,使得杂质含量尽量低,对于含有被测元素的杂质需要严格控控制,可在使用前进行激发检验。
7.    电极夹:
样品在激发过程中,一部分粉尘会随着排风排出,还有一部分集结在电极夹上,不同种类的样品灰尘飘落可能造成相互污染,故应在每次实验结束后,彻底清洁电极夹及操作室。
此外,样品储存过程中也要注意污染。
对于高纯物质的分析,洁净间是必须的,作为一个分析人员,在实验的各个环节都应严格把控,尽量减小污染的可能。
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沧海青城
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是的,电极上的氧化物及时清除,非常的有必要
夜豹
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这个电弧发射原子光谱测高纯度物质的方法估计很多人都没见到过,我是看的比较发蒙,要是有简单的检测方法概述或是有图片讲解最好不过,我们也想学习了解下哈
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2019/8/12 18:19:04 Last edit by liangking
二头
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原文由 夜豹(liangking) 发表:
这个电弧发射原子光谱测高纯度物质的方法估计很多人都没见到过,我是看的比较发蒙,要是有简单的检测方法概述或是有图片讲解最好不过,我们也想学习了解下哈


简单概述参见第二段第一句,哈哈
谢谢建议,我以为是:会的人就懂,不会的人懂也没用。回头我去补充一下~
夜豹
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原文由 二头(ertou24sui) 发表:
简单概述参见第二段第一句,哈哈
谢谢建议,我以为是:会的人就懂,不会的人懂也没用。回头我去补充一下~
哈不用改的,本来这些技术文章都是本技术领域内人用得上的人看的,不必改,其实改了我们也一样看不明白