小弟最近做农残标准曲线,有两个峰分不开。特来求助论坛大神~
气相,ECD测农残,混标,4个666,4个ddt。
仪器是天美7900,色谱柱是内径0.5mm、长度30m的毛细柱。(国标内径0.32,我们实验室0.32的柱子装不上去,只能上内径0.5的柱子)
进样口温度250,ECD检测器温度250. 这两个温度一直没变。
氮气载气流速12ml/分,柱压14.5。不分流模式0.7分钟。
如果230°恒温保持时间长的话,666,ddt的峰在230°恒温的时候全部出完。
我程序升温参数:初始温度80°,保持一分钟。40°/分 升到230°,保持10分钟。出峰是下方最上面的图。666分的开,ddt中间两个分不开。
我按照某老师指导,降低程序升温速率,先40°/分升到170°,然后分别以15、25°/分 升到230,保持10分钟,出现的都是图二情况。ddt2个峰分离效果更差。
延长初始温度保持时间到5分钟,分离效果也是图二。
也参考国标GBT5009.19改过参数,初始温度90°,保持一分钟。40°/分 升到170。2.3°/分 升到230,保持10分钟。跑出来的也是图二。
【(国标氮气流速1ml/min,尾吹25ml/min)天美的7900好像设置不了尾吹,只有一个能调节柱压和载气速度的阀。】
因为ddt峰都是230°恒温时出的,我想提高温度试试,更改条件初始温度80°,保持一分钟。40°/分 升到280°,保持10分钟。谱图即图三,中间两个峰完全合一了。
也试过初始温度80,保持3分钟。20°/分升到210°,保持15分钟。出的图和图一近似,但分离效果不如图一。
改了10多次程序升温参数,也参考网上某论坛的参数180°保持10分钟,40°/分升到230°,保持15分钟,但ddt分离效果都是不如图一,甚至666的峰都分离不开。
请问大神,不换柱子的情况下,需要更改什么条件,才能分来ddt中间2个峰呢?