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主题：【已应助】气相测农残，ddt峰分不开，求帮助

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lmomt
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发表于：2019/08/17 17:57:15 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
小弟最近做农残标准曲线，有两个峰分不开。特来求助论坛大神~
气相，ECD测农残，混标，4个666,4个ddt。
仪器是天美7900，色谱柱是内径0.5mm、长度30m的毛细柱。（国标内径0.32，我们实验室0.32的柱子装不上去，只能上内径0.5的柱子）
进样口温度250，ECD检测器温度250.  这两个温度一直没变。
氮气载气流速12ml/分，柱压14.5。不分流模式0.7分钟。
如果230°恒温保持时间长的话，666，ddt的峰在230°恒温的时候全部出完。
我程序升温参数：初始温度80°，保持一分钟。40°/分 升到230°，保持10分钟。出峰是下方最上面的图。666分的开，ddt中间两个分不开。
我按照某老师指导，降低程序升温速率，先40°/分升到170°，然后分别以15、25°/分 升到230，保持10分钟，出现的都是图二情况。ddt2个峰分离效果更差。
延长初始温度保持时间到5分钟，分离效果也是图二。
也参考国标GBT5009.19改过参数，初始温度90°，保持一分钟。40°/分 升到170。2.3°/分 升到230，保持10分钟。跑出来的也是图二。
【（国标氮气流速1ml/min，尾吹25ml/min）天美的7900好像设置不了尾吹，只有一个能调节柱压和载气速度的阀。】
因为ddt峰都是230°恒温时出的，我想提高温度试试，更改条件初始温度80°，保持一分钟。40°/分 升到280°，保持10分钟。谱图即图三，中间两个峰完全合一了。
也试过初始温度80，保持3分钟。20°/分升到210°，保持15分钟。出的图和图一近似，但分离效果不如图一。
改了10多次程序升温参数，也参考网上某论坛的参数180°保持10分钟，40°/分升到230°，保持15分钟，但ddt分离效果都是不如图一，甚至666的峰都分离不开。
请问大神，不换柱子的情况下，需要更改什么条件，才能分来ddt中间2个峰呢？
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sdlzkw007
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2019/8/17 22:03:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没搞清楚你们是只有六六六和滴滴涕还是其他有机氯农药一起分离？
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zyl3367898
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2019/8/17 22:32:13 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
程序升温速率5度/min升上去，如果还不行，要换柱子了，内径0.5mm有点粗，内径越小分离效果越好。
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雾非雾
mcds
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2019/8/18 19:41:22 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.5的柱子是代替填充柱用的，没法换柱子，可能很难有多明显的改善了。
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lmomt
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2019/8/18 20:50:29 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:
没搞清楚你们是只有六六六和滴滴涕还是其他有机氯农药一起分离？


只测666和ddt。
昨天在其他论坛看到别人的回复，我才发现国标5009.19里是混标，比对时间算含量，我之前一直在做标准曲线……
普遍回答都是柱子不行，实验室有个0.32内径的好像以前做气质的柱子，不过找不到合适的石墨垫，装不上。
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lmomt
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2019/8/18 21:09:36 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
程序升温速率5度/min升上去，如果还不行，要换柱子了，内径0.5mm有点粗，内径越小分离效果越好。


改过3度/分钟升温，分离效果不如第一图。
昨天有人回复我说，ddt是算总量。我看了看标准，666和ddt不做标准曲线，只是混标，然后比对时间算含量……
那人还说我这柱子不行，假阳性太多，样品脏的话，得哭……
明天去实验室，老化下柱子。
大神，我还有个疑问，我看论坛里说，老化柱子的时候，要关闭ecd检测器，免得污染。
正常是载气通过柱子，进入ecd，然后排出。
天美的色谱工作站里，设置ecd温度那里点击，可以关闭ecd通道。论坛中说关闭ecd是这种方式吗？
刚接触气相不久，说明书里ecd的介绍不多，没看到这方面的解答
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zyl3367898
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2019/8/19 21:53:29 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
石墨垫可以买0.32，老化时，卸下柱子与检测器的连接，用死堵堵住检测器，然后老化色谱柱。
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zyl3367898
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2019/8/19 21:55:09 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器不用升温，进样口升温，程序升温50度/min，5度/min升到低于柱子最高温度20度，保持60min，20度/min降到50度，再升上去，如此循环三四次就可以了。
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lmomt
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2019/8/20 18:43:05 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
谢谢版主~
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m3283090
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2019/8/20 19:05:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
??????
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zyl3367898
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2019/8/20 21:10:19 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
柱子要买-1、-5、-1701柱，0.32与0.25内径都可以，0.5内径粗，如果多种农药就分不开，会有重合。石墨垫也要买几不同型号的，0.25、0.32都要有，与柱子配套。
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