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主题：【已应助】【求助】新手求助：在做一个抗生素，标样在正负离子模式下都还不错，但是进了血浆样品就响应越来越低

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wenjunn
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发表于：2007/02/03 09:39:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
在做一个抗生素，标样在正负离子模式下都还不错，但是进了血浆样品就响应越来越低，前三针还好，但是第四针就觉得降低了，到了第十针左右就降到很低，然后进标准品也一起降．
考察是不是样品降解，不是的．
我用的是蛋白沉淀办法．

另外一个奇怪的现象就是，在负离子时候响应低了，切换到正离子就好了．做正离子响应低了切换到负离子就好了．

用的是瓦里安的ＬＣ／ＭＳ／ＭＳ．

不知道哪位高人可以指点一下．
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dingcungang
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2007/8/20 22:53:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
看完版主的描述和版友的分析我认为这是一个有趣的现象，也可能是一个有典型意义的现象。
  我的看法是信号降低不是基质效应的结果，如果是基质效应是不会出现“在负离子时候响应低了，切换到正离子就好了．做正离子响应低了切换到负离子就好了”的现象。那么从减少基质效应的角度考虑改进样品前处理方法和色谱分离都是徒劳的。
  我做质谱一年了也没有碰到这种现象，也不知道产生这种现象的真正原因。 
  我估计是血浆样品的污染了针尖，不知道版主所用喷雾针的材料是什么，如果是玻璃很有可能被血浆中的脂肪酸污染，或许就是版友所提到的钝化。
  版主发帖到现在也有半年了吧，想必问题解决了。要是路过这里请介绍一下解决的方法，及对产生原因的分析。
  这是一个有趣而且可能具有典型意义的现象，对此的透彻分析想必也是版友的心声。欢迎加入讨论。
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