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主题：【已应助】峰展宽之后的叠峰判断

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夜寐南湖
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发表于：2019/10/24 20:42:40 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
诸位前辈好，我在做黄铜矿的高能磨，黄铜矿有些地方，几个峰离的特别近，所以磨后粒径变细峰展宽，原本分开的峰就重叠在一起了。
我用JADE分峰后发现，JADE只能确定其中一个峰的详细数据，比如半高宽，另一个峰的ESD始终是？
@ 2-Theta                    d(?)  Centroid      Height      Area(a1)  Area%  Shape  Skew          FWHM  Breadth    XS(?)
47.453 (0.038)  1.9144 (0.0029)    47.453    219 (37)  180.4 (26.3)    5.3  0.500p  0.000      0.696 (?)    0.824  126 (?)  黄铁
48.683 (0.024)  1.8688 (0.0017)    48.683  2480 (118)  1931.1 (86.1)  57.2  3.481p  0.000  0.694 (0.011)    0.779  127 (3)  黄铜
49.062 (0.015)  1.8553 (0.0010)    49.062  4248 (115)  3377.1 (80.0)  100.0  2.587p  0.000      0.694 (?)    0.795  127 (?)  黄铜
50.055 (0.071)  1.8208 (0.0049)    50.055    209 (38)  148.3 (26.8)    4.4  4.000p  0.000      0.696 (?)    0.709  127 (?) 黄铁
那么，这样的分峰可靠吗？谢谢。
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4548.zip
推荐答案：iangie回复于2019/11/06


hkl峰的峰强是由物相的结构因子决定的  例如220 和204峰的相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变, 尽管它们都会同时展宽.

你说的高角峰"选择性破碎" 多半是球磨造成的微应力 microstrain 晶胞参数不是一个值 而是一个范围 这个因素对高角峰的影响更大
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iangie
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2019/11/3 11:12:50 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没见过扫XRD只扫一个峰的....扫描区域至少要包含15-60度 两者不同的峰位才能区分得开啊... 靠两者独立的峰位确定重叠峰的组分啊...

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夜寐南湖
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2019/11/4 19:39:18 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
没见过扫XRD只扫一个峰的....扫描区域至少要包含15-60度 两者不同的峰位才能区分得开啊... 靠两者独立的峰位确定重叠峰的组分啊...



我开头说了啊，这是黄铜矿，俩峰位离得近，间隔只有0.4。高能磨十几分钟，展宽了就叠峰，磨久了叠的跟一个峰似的，特别对称。

有些文献直接就合起来，指着那一个峰标（220）（204），我感觉单纯的展宽到不了这么重合，应该有点应变，乃至峰的破碎、消失。

然后我就试图按研磨时间捋，看看到底是叠峰、应变还是破碎。结果从20min开始界限基本消失，1h后的样用JADE拟合，取双峰的R比只取单峰小0.1左右，但双峰时ESD很大。单峰有时峰位移动比较大，感觉都不是很靠谱。

要说是展宽吧，如果研磨时间特别久，拟合时双峰也都往中间移位，甚至挤一起跟套娃似的。。

这附件是原矿、研磨2h和12h的衍射图，原矿和12h是布鲁克D8的连续扫描，Cu靶，1deg/min，这机子做不了步进。。

2h是岛津的步进，Cu靶，0.02°，我们的岛津也有问题，分不清离太近的峰。

劳您给掌掌眼，谢谢您~
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2019/11/4 19:45:08 Last edit by Ins_f8c4b518
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2019/11/5 17:47:04 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

我开头说了啊，这是黄铜矿，俩峰位离得近，间隔只有0.4。高能磨十几分钟，展宽了就叠峰，磨久了叠的跟一个峰似的，特别对称。

有些文献直接就合起来，指着那一个峰标（220）（204），我感觉单纯的展宽到不了这么重合，应该有点应变，乃至峰的破碎、消失。

然后我就试图按研磨时间捋，看看到底是叠峰、应变还是破碎。结果从20min开始界限基本消失，1h后的样用JADE拟合，取双峰的R比只取单峰小0.1左右，但双峰时ESD很大。单峰有时峰位移动比较大，感觉都不是很靠谱。

要说是展宽吧，如果研磨时间特别久，拟合时双峰也都往中间移位，甚至挤一起跟套娃似的。。

这附件是原矿、研磨2h和12h的衍射图，原矿和12h是布鲁克D8的连续扫描，Cu靶，1deg/min，这机子做不了步进。。

2h是岛津的步进，Cu靶，0.02°，我们的岛津也有问题，分不清离太近的峰。

劳您给掌掌眼，谢谢您~


说实话我不明白单独对某个两相重叠峰做分峰有什么意义  重叠太厉害的数据根本就不支持准确拟合两个峰 不但测不准(ESD高) 而且还有多个解

对于重叠严重的两相混合物  一般人都会扫全谱 然后做类似如下的全谱拟合 , which用各自相的非重叠hkl峰的强度和位置来辅助重叠峰的拆分

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夜寐南湖
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2019/11/5 18:21:30 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:

说实话我不明白单独对某个两相重叠峰做分峰有什么意义  重叠太厉害的数据根本就不支持准确拟合两个峰 不但测不准(ESD高) 而且还有多个解

对于重叠严重的两相混合物  一般人都会扫全谱 然后做类似如下的全谱拟合 , which用各自相的非重叠hkl峰的强度和位置来辅助重叠峰的拆分



多谢前辈，关键在于，48°和58°这两个叠峰都是黄铜矿自己的峰，不是FeS2，所以不能通过物相占比分辨。您看原矿里，他们泾渭分明，磨着磨着叠到一起。我就想知道叠起来是有个峰（晶面）消失，还是叠的太严重。黄铜矿的400峰在70°，就在1h后彻底消失了，选择性破碎。

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2019/11/5 18:34:17 Last edit by Ins_f8c4b518
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2019/11/6 18:35:41 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


hkl峰的峰强是由物相的结构因子决定的  例如220 和204峰的相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变, 尽管它们都会同时展宽.

你说的高角峰"选择性破碎" 多半是球磨造成的微应力 microstrain 晶胞参数不是一个值 而是一个范围 这个因素对高角峰的影响更大
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夜寐南湖
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2019/11/6 21:04:39 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:


hkl峰的峰强是由物相的结构因子决定的  例如220 和204峰的相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变, 尽管它们都会同时展宽.

你说的高角峰"选择性破碎" 多半是球磨造成的微应力 microstrain 晶胞参数不是一个值 而是一个范围 这个因素对高角峰的影响更大


多谢前辈，您说的“相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变”我也知道，一直拿它当标准凑峰。。然后对于消失峰后的峰位移动，还拿晶格常数变化找理由。。

您画圈的地方我看不清，想来是精修后，那里同时存在两个峰，而且各项参数也比较吻合吧？就是说峰依然存在，没有改变？

承蒙指教，不胜感激。
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iangie
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2019/11/8 9:44:26 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
就是说峰依然存在，没有改变？


然也
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夜寐南湖
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2019/11/10 16:14:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:

然也


多谢前辈。请问，我用highscore精修，精修完成后总是出现密密麻麻的峰，还有粒径为负的，同一个hkl峰能对应出两三个峰，峰间距最大0.1°。

但几个R又挺小，粒径等数据还挺靠谱，就是一算“size only”，粒径就变成27913.4，然后再同时计算应变/粒径也一样是27913.4，必须重新精修才能有正确数据，几个不同矿样都是这个结果，要怎么改进呢？或者，关于磨矿后晶体结构的改变，有哪些经典文献呢？

谢谢。

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2019/11/11 19:56:15 Last edit by Ins_f8c4b518
sdlzkw007
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2019/11/10 16:41:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
非常专业的问题
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iangie
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2019/11/12 22:30:52 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊


原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
多谢前辈。请问，我用highscore精修，.....，必须重新精修才能有正确数据，



用过HighScore+ 的几乎都有这个感觉: 精修掉进local minimum 出不来, 只能全部重来

窃以为是其最小化算法的问题, 所以我不用HighScore+

精修结果为负: 在refinement control 里面是可以设置min max的, 你仔细找找.

在TOPAS等其他软件里物相模型都是横排的, 跟cif格式一致; 在highscore里面所有参数全部按树形结构竖排...找起来是比较痛苦
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