主题：【已应助】峰展宽之后的叠峰判断

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

我开头说了啊，这是黄铜矿，俩峰位离得近，间隔只有0.4。高能磨十几分钟，展宽了就叠峰，磨久了叠的跟一个峰似的，特别对称。

有些文献直接就合起来，指着那一个峰标（220）（204），我感觉单纯的展宽到不了这么重合，应该有点应变，乃至峰的破碎、消失。

然后我就试图按研磨时间捋，看看到底是叠峰、应变还是破碎。结果从20min开始界限基本消失，1h后的样用JADE拟合，取双峰的R比只取单峰小0.1左右，但双峰时ESD很大。单峰有时峰位移动比较大，感觉都不是很靠谱。

要说是展宽吧，如果研磨时间特别久，拟合时双峰也都往中间移位，甚至挤一起跟套娃似的。。

这附件是原矿、研磨2h和12h的衍射图，原矿和12h是布鲁克D8的连续扫描，Cu靶，1deg/min，这机子做不了步进。。

2h是岛津的步进，Cu靶，0.02°，我们的岛津也有问题，分不清离太近的峰。

劳您给掌掌眼，谢谢您~

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
就是说峰依然存在，没有改变？

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
多谢前辈。请问，我用highscore精修，.....，必须重新精修才能有正确数据，

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
  请问斑竹，您精修的（132）和（116）峰强比是几，我发现精修原子XYZ,改变相对峰强的话，R.bragg会减少到1以下甚至0.3，比不精修原子的2、3，看起来好一些。
以及单修WUV时误差都很小，同时精修误差会变的很大，这是说明我精修的不好，还是说我的衍射图强度不够？

谢谢。

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

噢，我看精修原子后R.bragg会减少一些，可能是拟合的没你好吧。。

请问高角度数据是八九十，还是破百？

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

前辈，我又来请求支援了，感觉我的精修出了问题，不知道自己现在算的对不对。

这是我的原矿、用Si做的校正曲线、研磨10min和720min的图样，麻烦您有时间指导一下，主要是黄铜矿的粒径和应变。从粒度变化看，研磨前10min还是粉碎阶段，粉碎到了磨削极限才开始活化，粒径和应变不应该有什么太大的变化，可我修出来应变的积攒速度很快。。。

实在是弄不明白了，求指导，不胜感激！

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
十分感谢，这几个矿样的步长和停留时间都是一致的，就是扫描角度不同。尤其因为60°以后的峰不显著，原矿的少拍了点，毕竟学校里做XRD时间有限。。您懂的。

这里是稍微磨了10min的矿样和用另外两台机子拍的原矿，我们的三台XRD都是老弱病残，一个不能步进一个强度低还有一个狭缝成了宽缝