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X射线衍射仪（XRD）
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主题：【已应助】峰展宽之后的叠峰判断

浏览0 回复31 电梯直达
夜寐南湖
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发表于：2019/10/24 20:42:40 楼主 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
诸位前辈好，我在做黄铜矿的高能磨，黄铜矿有些地方，几个峰离的特别近，所以磨后粒径变细峰展宽，原本分开的峰就重叠在一起了。
我用JADE分峰后发现，JADE只能确定其中一个峰的详细数据，比如半高宽，另一个峰的ESD始终是？
@ 2-Theta                    d(?)  Centroid      Height      Area(a1)  Area%  Shape  Skew          FWHM  Breadth    XS(?)
47.453 (0.038)  1.9144 (0.0029)    47.453    219 (37)  180.4 (26.3)    5.3  0.500p  0.000      0.696 (?)    0.824  126 (?)  黄铁
48.683 (0.024)  1.8688 (0.0017)    48.683  2480 (118)  1931.1 (86.1)  57.2  3.481p  0.000  0.694 (0.011)    0.779  127 (3)  黄铜
49.062 (0.015)  1.8553 (0.0010)    49.062  4248 (115)  3377.1 (80.0)  100.0  2.587p  0.000      0.694 (?)    0.795  127 (?)  黄铜
50.055 (0.071)  1.8208 (0.0049)    50.055    209 (38)  148.3 (26.8)    4.4  4.000p  0.000      0.696 (?)    0.709  127 (?) 黄铁
那么，这样的分峰可靠吗？谢谢。
附件：
4548.zip
推荐答案：iangie回复于2019/11/06


hkl峰的峰强是由物相的结构因子决定的  例如220 和204峰的相对强度不会因球磨引起的晶粒尺寸减小而改变, 尽管它们都会同时展宽.

你说的高角峰"选择性破碎" 多半是球磨造成的微应力 microstrain 晶胞参数不是一个值 而是一个范围 这个因素对高角峰的影响更大
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mingxiaoyan
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2020/1/26 9:17:01 26楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
老师太厉害了
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夜寐南湖
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2020/1/7 9:31:44 25楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:

"不能步进"有什么问题? 现在的PSD探测器都不需要步进, 直接continous扫描, 每个channel对应的角度随2theta实时更新, 根本就没毛病. 你认为哪家仪器的PSD探测器是需要步进的?

强度低可能是个问题, 你不用那台就是了.

狭缝宽也不要紧, 你只要在同一机器同一狭缝设置下用同一程序扫描标样和样品, 也是可以比较的.

虽然你不是我的学生, 但是嫌仪器不好就是在找借口....

你把样品全部做好了, 跟标样一起送样, 人家实验室老师就用同样的方法给你制样, 同样的扫描程序给你测, 与人方便自己方便.

你要是今天送一个样, 明天送两个样. 遇到不怎么负责的实验室老师也不会回头去看每个学生以前用的什么扫描程序.

你现在的数据公共范围只有20-60度, 主相chalcopyrite只有3个峰, 根本就无法区分粒径展宽(随Cos变化的那部分峰宽)和微应力展宽(随1/Tanθ变化的那部分峰宽).

我建议你跟你们实验室老师讨论下, 保存一个20-90度的扫描程序在你的结果文件夹里, 以后所有样品都用同一个程序测.....


十分感谢您的耐心，老师可还记得咱这帖子为何而开，就是我想知道如何分辨严重的叠峰。这强度较高的三个峰里，后两个峰都是叠峰。记得我先做的研磨10min矿样，发现它叠峰很严重，还以为是活化效果好，然后又做原矿，合着它就是缝宽，干脆直接做到60结束。。。

在另外两台机器上，分布在34°、49°、58°附近的六个峰，分别研磨120、150、240min才会展宽到“看起来是个整峰”。我以为后面的峰不重要，因为从60°到90°，相对强度超过1的只有两对邻峰，最大值才勉强破5，研磨一段时间后，在这台机器上扫出来就又矮又宽，自动寻峰都会忽略的那种。

我们做XRD是自己预约自己操作按时计费，只不过狼多肉少，这台峰宽的机器用户相对少点，能约上。毕竟做一个20-90扫描的时间差不多够两个不完整扫描了，所以有时我就只做20-60甚至27-60（也能省点钱...）。偶尔赶上好时候没人抢，会“奢侈”的扫描全图。
再次感谢您的指导，黄铜矿本来强峰就少，那么稀少的峰数难免会影响精修的质量，我会把手里不完整的花样挑出来重要的尽量补全。
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2020/1/8 8:39:40 Last edit by Ins_f8c4b518
iangie
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2020/1/6 23:47:37 24楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
死马当活马医

1. (退火?)硅粉标定仪器峰宽:



2. TOPAS同一模型同时精修所有样品数据:



3. 结果:



分析软件也不是photoshop可以凤姐修成蔡依林, 如果样品测得不一样, 只能rubbish in, rubbish out
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iangie
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2020/1/6 21:37:58 23楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:
十分感谢，这几个矿样的步长和停留时间都是一致的，就是扫描角度不同。尤其因为60°以后的峰不显著，原矿的少拍了点，毕竟学校里做XRD时间有限。。您懂的。

这里是稍微磨了10min的矿样和用另外两台机子拍的原矿，我们的三台XRD都是老弱病残，一个不能步进一个强度低还有一个狭缝成了宽缝


"不能步进"有什么问题? 现在的PSD探测器都不需要步进, 直接continous扫描, 每个channel对应的角度随2theta实时更新, 根本就没毛病. 你认为哪家仪器的PSD探测器是需要步进的?

强度低可能是个问题, 你不用那台就是了.

狭缝宽也不要紧, 你只要在同一机器同一狭缝设置下用同一程序扫描标样和样品, 也是可以比较的.

虽然你不是我的学生, 但是嫌仪器不好就是在找借口....

你把样品全部做好了, 跟标样一起送样, 人家实验室老师就用同样的方法给你制样, 同样的扫描程序给你测, 与人方便自己方便.

你要是今天送一个样, 明天送两个样. 遇到不怎么负责的实验室老师也不会回头去看每个学生以前用的什么扫描程序.

你现在的数据公共范围只有20-60度, 主相chalcopyrite只有3个峰, 根本就无法区分粒径展宽(随Cos变化的那部分峰宽)和微应力展宽(随1/Tanθ变化的那部分峰宽).

我建议你跟你们实验室老师讨论下, 保存一个20-90度的扫描程序在你的结果文件夹里, 以后所有样品都用同一个程序测.....
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夜寐南湖
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2020/1/4 21:19:28 22楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
十分感谢，这几个矿样的步长和停留时间都是一致的，就是扫描角度不同。尤其因为60°以后的峰不显著，原矿的少拍了点，毕竟学校里做XRD时间有限。。您懂的。

这里是稍微磨了10min的矿样和用另外两台机子拍的原矿，我们的三台XRD都是老弱病残，一个不能步进一个强度低还有一个狭缝成了宽缝
附件：
1-10.zip
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iangie
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2020/1/3 16:39:59 21楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:





兄台 你这几个图扫描范围都不一样 没法比较... 特别是yk.raw连高角峰都没有....

如果你要比较样品本身的不同,  就要控制XRD样品制样一致,  扫描范围步长速度一致,  数据分析的精修模型一致
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夜寐南湖
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2020/1/2 11:28:03 20楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:
你是不是忘了贴附件? 我也没看懂你的问题是什么......


欸，我的附件呢，那么大的附件呢。。

是这样的前辈，我在研究研磨时间和黄铜矿微观性能变化的关系，从原矿到研磨12h。现在的精修结果是，黄铜矿的应变在研磨初始阶段迅速堆积，到240min后增长缓慢；粒径则是一直降低，到480min后差不多稳定。但是按照很多文献的叙述，应变应该是在研磨一段时间，在颗粒出现团聚后才开始快速增长。按照我的粒度检测结果，团聚是在15min开始出现的，所以有点对不上号。

我想可能是我的精修水平有点差，有几个精修结果的晶格尺寸变化也不合理。这个压缩包里有原矿（yk）、硅标样、研磨10、45、240、600和720分钟的XRD图，想麻烦您修一下，我拿着参考答案参照学习。。

万分感谢！
附件：
yk.zip
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2020/1/2 11:29:30 Last edit by Ins_f8c4b518
iangie
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2019/12/30 7:55:42 19楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 夜寐南湖(Ins_f8c4b518) 发表:

前辈，我又来请求支援了，感觉我的精修出了问题，不知道自己现在算的对不对。

这是我的原矿、用Si做的校正曲线、研磨10min和720min的图样，麻烦您有时间指导一下，主要是黄铜矿的粒径和应变。从粒度变化看，研磨前10min还是粉碎阶段，粉碎到了磨削极限才开始活化，粒径和应变不应该有什么太大的变化，可我修出来应变的积攒速度很快。。。

实在是弄不明白了，求指导，不胜感激！
你是不是忘了贴附件? 我也没看懂你的问题是什么......
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夜寐南湖
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2019/12/14 23:14:03 18楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:

精修的原则是固定已知量 精修未知量  我用1000阶多项式拟合还能得到更小的Rbragg.... 

至少140度

高角峰强若的话需要variable counting time doi:10.1107/S0021889893008593


前辈，我又来请求支援了，感觉我的精修出了问题，不知道自己现在算的对不对。

这是我的原矿、用Si做的校正曲线、研磨10min和720min的图样，麻烦您有时间指导一下，主要是黄铜矿的粒径和应变。从粒度变化看，研磨前10min还是粉碎阶段，粉碎到了磨削极限才开始活化，粒径和应变不应该有什么太大的变化，可我修出来应变的积攒速度很快。。。

实在是弄不明白了，求指导，不胜感激！
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夜寐南湖
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2019/11/23 16:50:58 17楼 管理 分享 正序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 iangie(iangie) 发表:

精修的原则是固定已知量 精修未知量  我用1000阶多项式拟合还能得到更小的Rbragg.... 

至少140度

高角峰强若的话需要variable counting time doi:10.1107/S0021889893008593
大致懂了，三克油歪瑞马驰
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