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主题：【求助】食品中的铅

浏览0 回复14 电梯直达
聆初
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发表于：2019/10/30 03:26:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做核桃中的铅，湿法消解，9硝酸1高氯酸。放在电热板上赶酸，感觉很慢，温度从100升到了200，锥形瓶还是有点儿颜色，到底消解到什么程度才算完成呢？现在200℃，瓶子里面沸腾了，是不是消解的过头了呢？
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ldgfive
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2019/10/30 8:39:12 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你的样品消解温度升的太快了，应该缓慢升温，将样品消解完全
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小俊俊同学啦
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2019/10/30 9:14:52 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
高氯酸是消解无机物的吧？氢氟酸消解有机物？记不清了，在一本书上看到过，另外消解完全一定要透明吗？核桃本生有颜色色素的吧？
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聆初
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2019/10/30 9:29:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由ldgfive(ldgfive)发表:你的样品消解温度升的太快了，应该缓慢升温，将样品消解完全
我是看瓶子里面不怎么反应了才升的温，请问您是怎么升温的？升到200℃花了我五个小时多从80℃开始，每次升20℃，在180待的时间比较长，大概一个多小时吧，后来升到了200℃
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聆初
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2019/10/30 9:29:48 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由小俊俊同学啦(Insm_d5f8a0e5)发表:高氯酸是消解无机物的吧？氢氟酸消解有机物？记不清了，在一本书上看到过，另外消解完全一定要透明吗？核桃本生有颜色色素的吧？
消解液透明或淡黄色
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rr丿
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2019/10/30 11:15:26 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解到样品基本澄清，透亮就差不多。
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skytoboo
skytoboo
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2019/10/30 12:03:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这颜色是nox，赶差不多干就透明了，有点颜色正常
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小俊俊同学啦
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2019/10/30 14:54:28 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 skytoboo(skytoboo) 发表:这颜色是nox，赶差不多干就透明了，有点颜色正常
请问nox是啥？
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wangjunyu
wangjunyu1113
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2019/10/30 21:41:57 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
消解到澄清就可以了
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Insm_a4573aa4
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2019/11/1 20:57:07 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
电热板的散热面积大，显示200℃，实际表面温度也就一百四五，我们在测铅时，开始时温度设置100℃，只要样品溶液不剧烈沸腾就可以升温至160℃，一般性的食品两个多小时就可以，由于加入了高氯酸，消解完全后瓶内会有涡旋的白烟产生，最后赶酸
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Insm_a4573aa4
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2019/11/1 21:02:36 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a4573aa4(Insm_a4573aa4) 发表:电热板的散热面积大，显示200℃，实际表面温度也就一百四五，我们在测铅时，开始时温度设置100℃，只要样品溶液不剧烈沸腾就可以升温至160℃，一般性的食品两个多小时就可以，由于加入了高氯酸，消解完全后瓶内会有涡旋的白烟产生，最后赶酸
样品消解好的状态
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