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主题：【已应助】为什么样品瓶的有关因素会影响静态顶空的色谱分析？

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nizhongwen
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发表于：2019/11/01 14:36:55 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
为什么样品瓶的有关因素会影响静态顶空的色谱分析？
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2019/11/1 14:53:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
(l)样品瓶：顶空GC样品瓶的要求是体积准确、能承受一定的压力、密封性能良好、对样品无吸附作用。应根据仪器的要求和样品的情况选择合适的样品瓶。液体样品多用lOml左右的瓶子，因为分析灵敏度是取决于待测组分在顶空气体中的浓度，或者取决于相比β，而不是样品量。所以，采用大体积样品瓶，如果口不变，分析灵敏度也不会改善。固体样品因为样品本身的体积大（取样体积大一些能保证样品的代表性），故要用大一些的样品瓶。此外，还要考虑到色谱柱。填充柱、大口径柱或毛细管柱分流进样时，进样体积一般为0.5～2ml，这时需要大体积样品瓶。而用毛细管柱不分流进样时，进样体积往往不会超过0.25ml，故小体积的样品瓶就足以满足要求了。
    (2)密封盖：为了防止密封垫对样品组分的吸附，多用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫，选用时要看分析条件（温度）和根据样品具体情况而定。常规分析可用丁基橡胶垫，痕量分析用内衬的硅橡胶垫。必要时，通过空白分析来确证密封垫中的挥发物不干扰分析。密封垫在刺穿一次（取样）之后，就可能会漏气，而且内衬垫扎穿之后就失去了保护作用，橡胶基体有可能吸附样品组分。所以，需要从一个样品瓶多次进样时，最好连续进行，不要把扎穿过密封垫的样品瓶放置一段时间后再用。相应地，在制备样品时，要将样品全部加入后再密封。
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