实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8043243今日发帖：16 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
测试版面
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【已应助】进空白时的干扰峰影响

浏览0 回复1 电梯直达
xxm0612
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
发表于：2019/12/03 15:41:23 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位做液相色谱的大哥大姐们，请问这种情况你们遇到过吗？
    流动相A:2g的Na2HPO4溶于1000ml纯化水中，用85%的磷酸调PH值至2.2。
    流动相B：甲醇
    溶剂：（50:50/甲醇：乙腈):流动相A=20:80
    用的梯度洗脱
  Time（min）        流动相A        流动相B
          0                            80            20
          5                            80            20
        18                            60              40
        37                            60              40
        38                            80              20
        45                            80              20
  目前出现的情况是：
  （1）在主峰出峰的位置，溶剂峰有个鼓包，影响主峰的检测。
  所采取的措施：
    （1）配流动相A时，分别换Na2HPO4不同的厂家（天津凯通，北京精求），以及含结晶水的Na2HPO4；且加热Na2HPO4溶液；以及纯化水分别用公司里的纯化水及娃哈哈水。溶剂仍有鼓包。
    （2）不进溶剂，直接走空针。在主峰位置仍有鼓包。
      （3）由于怀疑是针上的样品残留，便换了六通阀及进样针，然后运行空针，发现：主峰位置仍有鼓包，说明不是针上样品的残留。
      （4) 分别单独进50:50/甲醇：乙腈和流动相A，主峰位置有鼓包。
      （5）不用梯度，直接用流动相A：流动相B=80:20进空针，主峰位置无鼓包。
              直接用流动相A：流动相B=60:40进空针，主峰位置无鼓包。
      这个方法是国外客户给的，看他们的图谱没发现有这个问题，但我们通过不同的机子，不同的人，以及在公司里面不同的实验室，都有鼓包出现的问题，做了这些感觉像是流动相在走梯度时，由于流动相混合所产生的，但也不能完全就能得出结论。
    各位大侠们能不能帮帮忙呀，多出出主意，或者是在做时是否也遇到过这种问题？谢谢了。
为您推荐
近期热榜
热门活动
您可能想找: 气相色谱仪(GC) 询底价
选参数 看心得 找厂商 查方案
专属顾问快速对接
立即提交
可能感兴趣
xxm0612
xxm0612
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2019/12/3 15:41:45 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱用的一直一样吗
会不会是色谱柱上残留的东西，只有在梯度情况下才能洗脱出来
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
手机版： 进空白时的干扰峰影响
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁