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主题：【已应助】丙烯酸的气相色谱分析求助

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发表于：2019/12/27 14:04:50 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人用气相色谱分析（柱温250°）分析纯和工业级的丙烯酸得出了以下结果：用FID检测器，工业纯比分析纯纯度都高，且分析纯的纯度只有80%多，工业纯却有90%多；但是CED检测器，分析纯的水分远低于工业纯。专门做仪器分析的老师也很奇怪，因为样品是在离主信号比较远的时候才出现了一个大峰，不然分析纯的纯度可以达到99%多，说是怀疑多聚物，可是250°高温应该也不会吧？请问下谁有测试丙烯酸的经验，分享下哦，O(∩_∩)O谢谢了~~
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2019/12/27 14:05:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
9.9分钟附近的那个大峰，有可能真的是丙烯酸的低聚体。至于为什么工业纯的反而含较少量的低聚体，有几种可能性：

1）抑制剂的多少。常用的有MEHQ，一般浓度在300到1000ppm。
2）储藏时间。样品越老，丙烯酸的低聚体越多。
3）杂质的多少。工业纯的图谱里显然有更多的杂质。某些杂质会减缓聚合。

低聚体可能是在你的柱子里聚合的。也许原样品里根本没有。用GC也许不是最好的方法。如果没有抑制剂的话，250°足以引发丙烯酸聚合了。

LC分析丙烯酸很容易。如果一定要用GC，推荐用GC-MS。

一个LC条件如下：

Column: LC-8-DB, 5μ, 25cm, 4.6 mm I.D.
Mobile phase: 96% water，4% acetonitrile，0.1% phosphoric acid
Detector: Waters 490 E programmable multiwavelength detector at 210 nm.

丙烯酸和甲基丙烯酸可以轻松分离。
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