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主题：【已应助】顶空固相萃取技术测定猪粪中的有机挥发性气体

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wangjun53022263
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发表于：2020/03/14 11:01:01 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我做的是，利用顶空固相萃取技术测定猪粪中的有机挥发性气体，这个仅查到一篇文献报道，我利用这篇文献的方法程序做的，但是结果完全不一样，机器不是一台，但是柱子都是非极性柱。他的是DB-5MS，而我用的是HP-5MS。
    以下是用到的程序：HP-5 MS石英毛细管柱（程序升温：起始温度40℃，保持5 min，以8 ℃·min-1速率升温至220℃，保持2 min，再以20 ℃·min-1速率升至280℃，保持5 min；汽化室温度280℃；不分流进样，进样量为1 μL；载气为氦气，流速1 mL·min-1。电子轰击离子源（EI）；电子能量70 eV；溶剂延迟0 min；离子源温度200℃；传输线温度250℃；全扫描质量范围（m/z）45-650。
    蓝色表示在原基础上改后的程序：起始温度40℃，保持5 min，8 ℃?min-1速率升温至120℃，保持4min，以5℃?min-1速率升温至160℃ 保持2min，以5℃?min-1速率升温至220℃ 保持2min，以20 ℃?min-1速率升至280℃，保持2 min.其他条件不变。
做出的结果依然不尽人意。（蓝色的是新程序，红色的是就文献中的程序）然后，我又改变了一下解吸时间，但是结果还是一样，峰型没有变化。改变上样量，也没有用；后来老化了一下柱子，结果还是一样；不上样，空跑了一个程序之后，再跑样品，结果还是一样；我实在不知道怎么办了，其他人告诉我，可能是柱子、或者衬管脏了，但是其他人做就没有这个问题（他们进样式液体）烦请于老师帮忙，感激不尽。
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2020/3/14 11:08:39 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不分流进样应该是：进样时不分流，进样后0.5-1分钟分流自动打开，处于正常分析状态，你是这样做的吗？
顶空固相萃取的温度和时间必须选择，一般顶空进样多是1ml；
有条件可选择一下柱子，比如用中极性柱OV-17来试试，只有通过多次实验才可能找到最佳分离条件。
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