主题:【已应助】高效液相色谱测油脂中的苯并芘平行实验差别太大!

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chunmeimei
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HPLC测植物油脂中的苯并芘,平行实验差别太大。前处理称0.3g油,用正己烷溶解,通过中性氧化铝柱(迪马科技的)过滤,旋转蒸发,氮吹,乙腈和四氢呋喃9:1定容0.5mL,液相用的是安捷伦的1260,流动相是水:乙腈12:88,进样量10μL。检测芝麻油,不同次实验结果有3ppb,10ppb,27ppb,同一次实验重复进样差别小于2ppb。标样正常,重复进样正常,溶剂正常。想问问各位大牛,这是什么原因?
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chunmeimei
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1)3个平行处理样品是同一天内依次进样的话,看一下色谱图,自动积分的时候可能会有一些不合理,可以手动修改。
2)3个平行处理样品若是不在同一天进样的话,每次进处理样品的同时进系列标样。
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