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主题：【已应助】气质法测酚类化合物

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Insm_633af536
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发表于：2020/04/10 16:52:45 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
求助大神，

用气质测酚类化合物 2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2-甲基-4,6-二硝基酚、五氯酚这几种物质在气质上一开始可以正常出峰，但是响应衰减的很快，标曲不成线性（下面图片中的四个峰是一条标曲五个点的色谱图，只有最高点明显，倒数第二个就衰减很多了）；后来再打干脆不出峰了；紧接着我换了新的隔垫、衬管，切了一段色谱柱，清洗了离子源，还是不行。

参考HJ744用衍生化的方法，但是打出来的色谱图上根本提取不到衍生后的目标离子，一开始衍生溶液没有完全浸入水浴，后来换了顶空瓶，全部浸入水浴。难道是氮吹浓缩的时候流速太快吹飞了吗？

还有个现象，酚类化合物的标准品放在室温时间长了会变黄，时间越久越黄，是标准品变质了吗（刚从冰箱取出来的时候没有颜色）？

推荐答案：深蓝回复于2020/04/10
硝基酚类在气质中是比较难做的，这个也没办法，大家都做不好，只能多维护进样口色谱柱，样品做好净化。线性确实不好，低浓度基本没什么线性，建议单独做浓度高一点的曲线，曲线范围不要太宽。
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coldday00
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2020/4/10 20:36:42 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
建议用液相来做，我去年做的方法，不需要衍生，稳定又好做，如需要，可以提供方法。
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coldday00
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2020/4/13 22:19:42 板凳 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
原文由 Insm_633af536(Insm_633af536) 发表:请问您做的是什么基质啊，液相是C18的柱子吗，紫外检测器？方便的话您发一下方法吧，想参考您的试一下，万分感谢
我做的是空气的，明天给你方法，或加我qq104004002
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