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主题：【第十三届原创】番泻叶含量测定

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xiaoxiao523
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河南科高中标检测技术团队发表于：2020/06/01 08:23:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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番泻叶含量测定



1 材料

  番泻叶（送检样）；乙腈（色谱级），碳酸氢钠、四庚基溴化铵、醋酸、醋酸钠（分析纯）；番泻苷A、番泻苷B对照品（购自中检院）。

2 仪器与设备

  岛津液相LC-20AT配制UV检测器，安捷伦Zorbax SB C18色谱柱(250mm*4.6μm*5μm)，超声波提取器（江苏昆山）。

3 实验方法

3.1 色谱条件

  流动相（参照中国药典2015年第一部）：以乙腈-5mmol/L四庚基溴化铵的醋酸-醋酸钠缓冲液（pH5.0）（35:65）为流动相；检测波长：340 nm；柱温：40 ℃；流速：1.0 mL/min，进样量：10 μL。

3.2对照品溶液制备

  取番泻苷A和番泻苷B对照品适量，精密称定，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1mL含番泻苷A50μg、番泻苷B100 μg的混合溶液，摇匀，即得。色谱图如下：



图1缓冲30min番泻苷A标准品图

图2 缓冲60min番泻苷A标准品图

图3 番泻苷B标准品图


3.3 供试品溶液的制备 

    取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50mL，称定重量，超声处理15分钟（30～40℃），放冷，再称定重量，用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。


图4 番泻叶样品图

4 结果与讨论

（1）在做番泻叶的时候首先是流动相的配制，在中药材检测得品种中这个流动相的配制是比较复杂的，【1mol/L醋酸-醋酸纳（pH5.0）缓冲液的制备  取1mol/L醋酸钠溶液，用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液，再稀释10倍，即得】，pH值调制要准确，有机相和盐水相分别抽滤好再混合，然后超声篇排气。

（2）由于流动相的复杂性，需要缓冲的时间比较长，一般的流动相缓冲半小时就能稳定好，这个需要1 h的平衡时间。
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2021/10/13 9:13:59 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼楼您好，我想请教一下，这个流动相具体要怎么配置呀，我查了一下，发现没有这个的具体配置步骤，我自己弄的又怕跑不出来
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xiaoxiao523
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2021/10/13 15:54:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_FanYi(Insm_3b3265df) 发表:楼楼您好，我想请教一下，这个流动相具体要怎么配置呀，我查了一下，发现没有这个的具体配置步骤，我自己弄的又怕跑不出来
取1mol/L醋酸钠溶液，用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液，再稀释10倍，即得】，pH值调制要准确，有机相和盐水相分别抽滤好再混合，然后超声排气
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