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主题：【已应助】乙二醇溶剂残留测定

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小聪
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发表于：2020/06/12 10:44:25 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在开发一个原料药的乙二醇溶剂残留方法时，遇到一个问题，乙二醇在气相色谱中保留时间不一致，容易峰飘，时间相差0.1min中，我们产品是盐酸舒托必利，是一个盐酸盐，自动进样基质效应很强，所以样品前处理，需要加入氢氧化钠溶液，空白，对照，加标均同法处理，产品在水，甲醇，DMF,DMSO中溶解，开发方法选择用DMF做稀释剂，具体方法如下：见图，后续尝试过，把稀释剂换成水，甲醇，DMSO，依然对照中的乙二醇和加标中的乙二醇峰叠加图中，保留时间还是不能完全重叠，相差0.1min,也尝试过换色谱柱，DB-WAX、DB-624,情况还是没有改变，依然峰飘，一直解决不了这个问题，方法无法进行转移至QC,目前已经在做液相柱前衍生检测，各位老师能否帮忙分析一下，求指导。
推荐答案：QC回复于2020/06/14
①乙二醇的对照浓度太高了，加标也是浓度太高了，峰太宽，峰型又尖又窄容易保留时间一致
②稀释剂改为30%DMF更适宜，色谱柱改为DB-624或者DB-WAX
③流速改为1.0，也可以试试2.0
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czcht
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2020/6/12 11:53:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
能否上图（有峰飘的对比图，能看到整个色谱图的）看看？
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QC
m3056547
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2020/6/14 23:42:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
①乙二醇的对照浓度太高了，加标也是浓度太高了，峰太宽，峰型又尖又窄容易保留时间一致
②稀释剂改为30%DMF更适宜，色谱柱改为DB-624或者DB-WAX
③流速改为1.0，也可以试试2.0
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